Форумы ANCHEM.RU: анализ масложировой продукции

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

анализ масложировой продукции >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: анализ масложировой продукции

DerMeister
Пользователь
Ранг: 22

29.05.2007 // 5:43:53

Добрый день! Подскажите, какие из эфиров лучше использовать для определения жирных кислот на ГЖХ: метиловые или этиловые?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

29.05.2007 // 10:52:36

Российские ГОСТы допускают получение и тех и других эфиров. ISO 15304 допускает метиловые и описывает особенности их разделения на различных колонках, стандартная смесь Mix 37 (Supelco) для определения времен удерживания МЭЖК содержит только метиловые эфиры. Так что выбирайте.

DerMeister
Пользователь
Ранг: 22

31.05.2007 // 9:52:53

DerMeister
Пользователь
Ранг: 22

31.05.2007 // 9:52:57

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

31.05.2007 // 10:49:16

Редактировано 1 раз(а)

Вопрос не совсе понятен. Что значит лучше?
Если Вы работаете по аттестованной методике, то там четко прописаны и реактивы, и алгоритм действий исполнителя.
Если же нужно просто провести исследование (типа - науку делаем), то эфиры могут быть любыми.
Очень неплохо получается и с бутиловыми эфирами. Что интересно, очень упрощается пробоподготовка.
Берется водный раствор гидроксида тетрабутиламмония, добавляется образец масла, жира и т.п. Все это под ультразвук или на мешалку с подогревом. Далее водная фаза колется в хроматограф.
В испарителе образовавшиеся соли разваливаются на трибутиламин и бутиловые эфиры соответствующих кислот.
Вода и трибутиламин вылетают вначале, а бутиловые эфиры делятся дальше как и положено по ранжиру.

DerMeister
Пользователь
Ранг: 22

01.06.2007 // 10:01:58

Суть в том, что ГОСТ предоставляет выбор или - или. Понятно, что работа с этиловым спиртом безопаснее. Но насколько этилирование эффективнее метилирования и, какова доступность стандартов этиловых эфиров?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

01.06.2007 // 11:13:42

DerMeister пишет:
Но насколько этилирование эффективнее метилирования и, какова доступность стандартов этиловых эфиров?

Вопрос об эффективности мне например не понятен, и помоему, неуместен. Если вы работаете по ГОСТу в котором вам предлагается ТОЛЬКО два варианта этерификаеции, то одинаковая эффективность обоих процессов по моему просто подразумевается этим же ГОСТом (а если и есть разница, то она не существенна для данного анализа). Иначе был бы прописан какой нибудь коэффицент или было бы сказано "В пересчете на ...".

О доступности стандартов этиловых эфиров: ежели поискать, то найти я думаю можно. Вопрос зачем? Основная масса информации, я имею ввиду статьи, applications, стандарты, наконец таблицы времен удерживания которые весят на сайте например Agilent (RTL for FAME), точную цифру не скужу, но наверное %75 - 80 информации написано именноно для FAME- метиловых эфиров жирных кислот. Супелкин стандарт из 37 МЭЖК стоит 67.90 евро, привезут за 3 месяца масимум.
Далее, Роспотребнадзор когда шерстит масложировую продукцию, то тащит ее в Ростест, они определяют МЭЖК. Ин-т питания определяет МЭЖК, хотя может гораздо больше, оборудование и реактивы позволяют.
А метилировать как опасно? Метилатом натрия в гексане? На работу на городском транспорте по моему опаснее, процесс не контролируемый абсолютно!

Готовый метилат продается Мерком, если не хотите связываться с металическм натрием, хотя не вижу больших проблем, разве что достать тяжелее.

Андрей П.
Пользователь
Ранг: 29

01.06.2007 // 15:34:34

Насколько я помню в ГОСТе прописана работа с металлическим натрием.

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

01.06.2007 // 16:50:01

Андрей П. пишет:
Насколько я помню в ГОСТе прописана работа с металлическим натрием.

Развеем ваши сомнения: ГОСТ Р 51486-99, пункт 4.2.2: "... Взвешивают 2,7 г. метилата натрия (3,4 г. этилата натрия) или 1,15 г. металлического натрия в стаканчике для взвешивания с точностью 0,01г...."

valerra
Пользователь
Ранг: 141

04.06.2007 // 0:17:07

Valeriy пишет:

Андрей П. пишет:
Насколько я помню в ГОСТе прописана работа с металлическим натрием.
Развеем ваши сомнения: ГОСТ Р 51486-99, пункт 4.2.2: "... Взвешивают 2,7 г. метилата натрия (3,4 г. этилата натрия) или 1,15 г. металлического натрия в стаканчике для взвешивания с точностью 0,01г...."

Не надо таких сложностей. Отколупни чайной ложкой натрия, кинь его в спирт -- хочешь в метиловый, хочешь в этиловый. Отсоси пипеткой полученного раствора и плюхни его в раствор жира в гексане. Потряси минуту и коли гексановый слой в прибор.
Мерковский стандарт -- оно конечно здорово, но самое крутое -- заколоть печень трески -- это самый полный стандарт жирный кислот. Они там все -- аж до С40.

DerMeister
Пользователь
Ранг: 22

04.06.2007 // 7:51:44

Valeriy пишет:

DerMeister пишет:
Но насколько этилирование эффективнее метилирования и, какова доступность стандартов этиловых эфиров?
Вопрос об эффективности мне например не понятен, и ... .

Да, в ГОСТе не указаны ни коэффициенты, ни время этерификации, хотя на где-то на форумах говорилось, что выход эфиров на этилате поменее.
Для получения метилата нужен абсолютный метиловый спирт. А это уже перегонка со всеми внедорожными прелестями. Ну и ладно.
Имею метиловый спирт 99,5% - это по меркам ГОСТ уже абсолютно?


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты