Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Межметодическое сравнение результатов >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Межметодическое сравнение результатов
LemOn-Line
Пользователь
Ранг: 6

20.06.2007 // 9:02:32     
Добрый день!
Меня интересует информация по сравнению результатов полученных разными методами. Имееются ли какие то критерии или нормативные документы регламентирующие правильность (5725-2002 не предлагать!). Для одного метода понятно есть внутрилабораторная прецизионность, воспроизводимость и т. п. А для разных методов какой критерий применять. Объект анализа - мин.сырье. Методы АЭС-ИСП, ААС и т. п.
Прошу делиться соображениями.
Заранее благодарен!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


20.06.2007 // 17:04:26     

LemOn-Line пишет:
Добрый день!
Меня интересует информация по сравнению результатов полученных разными методами. Имееются ли какие то критерии или нормативные документы регламентирующие правильность (5725-2002 не предлагать!). Для одного метода понятно есть внутрилабораторная прецизионность, воспроизводимость и т. п. А для разных методов какой критерий применять. Объект анализа - мин.сырье. Методы АЭС-ИСП, ААС и т. п.
Прошу делиться соображениями.
Заранее благодарен!


Мне такие документы неизвестны. Возможно, их просто нет, причем не только в России. Дело в том, что я ни разу не встречал, скажем, в протоколах испытаний, результатов, полученных двумя методами. И это логично - конечный пользователь может не видеть разницы даже между хроматографией и ААС. Грузить его тем, что ААС и АЭС дают разные результаты - просто бесчеловечно. Если фирма выдает протокол - она аттестована, имеет апробированные методики и готова нести ответственность за неверные результаты. Если всего этого нет - не надо выдавать протоколы. Так что этап, на котором данные двух методов расходятся, относится скорее к науке, чем к сертификации.
Проверка правильности метода в науке особо не регламентируется. Наиболее предпочтительным является анализ аналогичных СОС, а при их отсутствии (принципиальном либо по финансовым соображениям) используют метод добавок, третий и т.д. метод анализа, либо ищут ошибки в двух первых
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


20.06.2007 // 17:33:17     
Проверяется статистическое различие двух слкчайных величин, то бишь средни по двум сериям анализов. то что методы разные ни кого не колышет. Ну а если есть стандарт то и вопросов нет
LemOn-Line
Пользователь
Ранг: 6


21.06.2007 // 7:35:35     

АнатолийАИ пишет:
Проверяется статистическое различие двух слкчайных величин, то бишь средни по двум сериям анализов. то что методы разные ни кого не колышет. Ну а если есть стандарт то и вопросов нет
Может и глупый вопрос А каким приемом проверяется различие между двумя случайными величинами. Где можно прочесть?
Lima 65
Пользователь
Ранг: 39


21.06.2007 // 8:16:38     

LemOn-Line пишет:
Добрый день!
Меня интересует информация по сравнению результатов полученных разными методами. Имееются ли какие то критерии или нормативные документы регламентирующие правильность (5725-2002 не предлагать!). Для одного метода понятно есть внутрилабораторная прецизионность, воспроизводимость и т. п. А для разных методов какой критерий применять. Объект анализа - мин.сырье. Методы АЭС-ИСП, ААС и т. п.
Прошу делиться соображениями.
Заранее благодарен!


Думаю, можно применить РМГ 74-2002 п. 5.9 Контроль процедуры анализа с помощью контрольной методики анализа
SGS
Пользователь
Ранг: 81


21.06.2007 // 9:18:12     

Никакого сравнения (численного) между двумя методами не существует.
Если это нужно, то вы сами должны провести серию испытаний по разным методам и по ним уже определить эту величину ( только как ее назвать: воспроизводимость- нет; прецизионность-нет!......)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC
Дифференциальный сканирующий калориметр Nano DSC специально разработан для определения термической стабильности и теплоемкости белков и других макромолекул в разбавленных растворах, с гибкостью и точностью позволяющей проводить скрининг молекулярной стабильности, связывание с лигандами и измерений инициированных давлением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
shon13
Пользователь
Ранг: 328


21.06.2007 // 17:34:34     

SGS пишет:

Никакого сравнения (численного) между двумя методами не существует.
Если это нужно, то вы сами должны провести серию испытаний по разным методам и по ним уже определить эту величину ( только как ее назвать: воспроизводимость- нет; прецизионность-нет!......)

Прямого сравнения нет, но если определение возможно проводить
несколькими методами, какой-то из методов принимают основным.
Например, содержание гигроскопической влаги в мин.удобрениях, влага зерна - основной (арбитражный) метод- гравиметрический - высушивание.
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


22.06.2007 // 9:21:40     
Редактировано 1 раз(а)

В чем проблема то? Если лаборатория выполняющая анализ аккредитована, то она должна работать только по тем методикам, которые внесены в область ее аккредитации. Если проводятся испытания, которые могут попасть под арбитраж, то делать их нужно только по тем методикам, которые являются арбитражными. По ГОСТу 17025 аккредитованные лаборатории имеют право работать по исследовательским методикам только с разрешения Заказчика предупреждая его (в смысле Заказчика), что предлагаемая методика арбитражной не является. Использовать для неарбитражных видов работ можно и нужно ту методику, которая обеспечивает максимальную чувствительность по аналиту (т.е. если ГОСТовская дает оценку в третьем знаке, а ваша позволит определить до пятого, дерзайте )
NataBel
Пользователь
Ранг: 35


22.06.2007 // 15:45:07     
Пункт 5.3.2.3 Государственной Фармакопеи Республики Беларусь «Сравнение двух методик анализа по воспроизводимости» для этих целей прописывает определение критерия Фишера как соотношение двух дисперсий с дальнейшим сравнением результата с табличным значением при принятой доверительной вероятности. В итоге выбирается методика, которая имеет меньшую систематическую погрешность.
LemOn-Line
Пользователь
Ранг: 6


26.06.2007 // 6:38:32     
А как поступить если заказчик шифрует одну и ту же пробу разными номерами (правда лаборатории известно какими ) и отдает на разные методы анализа... Какой тогда может быть норматив сравнения в случае проверки?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.06.2007 // 8:11:47     

LemOn-Line пишет:
А как поступить если заказчик шифрует одну и ту же пробу разными номерами (правда лаборатории известно какими ) и отдает на разные методы анализа... Какой тогда может быть норматив сравнения в случае проверки?
Такие сравнения совершенно нелегитимны. Вашему заказчику нужно это объяснить. Если не поймет, посоветовать обратиться к психиатру.
Строго говоря сравнивать и считать сходимость для двух разных методик просто бессмысленно. У каждого метода есть своя систематическая ошибка, свой линейный диапазон концентраций, свои мешающие влияния матрицы, своя чувствительность, наконец. Может оказаться, что при одном уровне концентраций и данной матрице ближе к истине будет один метод, а на других объектах и концентрациях - другой.
Сложно, а порой и невозможно добиться совершенно одинаковых показателей при анализе, скажем, свинца на ААС и ИВА.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты