Форумы ANCHEM.RU: Методика определения 2,4-Д в растительной продукции

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика определения 2,4-Д в растительной продукции >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Методика определения 2,4-Д в растительной продукции

Евлампий
Пользователь
Ранг: 25

25.07.2007 // 17:11:18

Редактировано 1 раз(а)

Помогите, пожалуйста! Нужна методика определения 2,4-Д в растительной продукции! У меня есть, но она очень муторная и с бутилированием! ЭТО просто ужас какой-то. Потери огромные!!! Прошлый век просто какой-то. Может что есть по современнее. Детектирую газовым хроматографом на ЭЗД. Вот такая задумка - если без бутилирования, на жидкостном пойдёт? Хотя и без бутилирования потери всё равно огромные... Подскажите...
И ещё такой вопрос - можно ли использовать ТФЭ для этой дряни? Может какие нибудь патрончики посоветуете...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

26.07.2007 // 10:03:14

Экстракция как для 2,4-Д в любой методики.
Вчера на хроматографе делал анализ, вот условия :
колонка С18 25 см
Элюент 0,5% уксусная кислота водн. + ацетонитрил (50+50)
Скорость - 1 мл/мин
УФ детектор - 220 нм
Время - 7 мин.

Евлампий
Пользователь
Ранг: 25

26.07.2007 // 13:03:15

Хорошо. А предел обнаружения на жидкостнике какой? А конечный объём в каком растворителе, как элюент?

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

26.07.2007 // 14:21:44

Евлампий пишет:
Хорошо. А предел обнаружения на жидкостнике какой? А конечный объём в каком растворителе, как элюент?

доводил до сухого остатка, растворял в 1-2 мл элюенте

предел... пишет в книжке что при навеске почвы /делал для почвы/ 20 г и растворении в 1 мл элюента диапазон 0,02-0,25 мг/кг, что при ГДК в 0,1 мг/кг вполне приемлимо.

Растения не далал, но пишет что при навеске 30 г диапазон тот же что и для почвы

Евлампий
Пользователь
Ранг: 25

26.07.2007 // 15:42:26

А про газовое определение через деривацию ничего не слышал?

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

26.07.2007 // 15:48:48

Евлампий пишет:
А про газовое определение через деривацию ничего не слышал?

слышал, но ИМХО это фигня

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Евлампий
Пользователь
Ранг: 25

26.07.2007 // 16:29:50

...интересно, может пробоподготовка всё-таки отличается чем-то? Мы экстрагируем 2,4-Д хлороформом и диэтиловым эфиром 1:1, затем переэкстракция через щёлочи, закисляем среду солянкой (только я не пойму, зачем там фосфорно-вольфрамовая к-та нужна) и потом вытаскиваем 2,4-Д опять хлороформом и упариваем досуха. Похожа методика для почвы?

yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

27.07.2007 // 9:45:05

Евлампий пишет:
...интересно, может пробоподготовка всё-таки отличается чем-то? Мы экстрагируем 2,4-Д хлороформом и диэтиловым эфиром 1:1, затем переэкстракция через щёлочи, закисляем среду солянкой (только я не пойму, зачем там фосфорно-вольфрамовая к-та нужна) и потом вытаскиваем 2,4-Д опять хлороформом и упариваем досуха. Похожа методика для почвы?

30 мл 0,5 М серной кислоты + 1 мл ацетона, 30 мин стряхиваю, потом 60 мл эфира, еще встряхиваю, фильтрую, водный шар выкидую, даю гидроксида натрия до щелочной среды, эфир выкидую, к водной щелочной среде добавляю хлороформа, хлороформ отбрасываем, водн среду опять подкисляем и экстрагируем 2,4-Д эфиром. эфир досуха и имеем чистую 2,4-Д кислоту

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

27.07.2007 // 11:11:13

yankovich victor пишет:

Евлампий пишет:
А про газовое определение через деривацию ничего не слышал?
слышал, но ИМХО это фигня

Ну не совсем и фигня.
Когда ВЭЖХ было не так широко распространено, то делали метиловые или бутиловые эфиры этого гербицида и гнали на ГХ на колонке с FFAP или ДЭГА. С ДЭЗ чувствительность была вполне приличная. Вот толькоо невоспроизводимость пробоподготовки донимала. Рикавери плавало от 20 до 87%.
Сейчас - согласен. На ВЭЖХ делать гораздо менее геморойно.

Stev0
Пользователь
Ранг: 28

10.02.2009 // 12:24:17

Не могли бы вы подсказать методику для ВЭЖХ определения 2,4- D в почвах и растительности?


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты