Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение этанола, фармакопейная методика >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение этанола, фармакопейная методика
Slawa
Пользователь
Ранг: 323

27.07.2007 // 17:07:10     
Здравствуйте.

Определял этанол методом отгона (фармакопейная методика). Получается какая-то мистика, в анализируемой жидкости содержится около 70% этанола, а у меня получается 78%. В чём могут быть грабли?

Суть методики сводится к прибавлению к 25 мл пробы 75 мл воды сборе примерно 90 мл дистиллята в мерную колбу на 100 мл. Объём колбы-приёмника доводят водой до 100 мл и определяют плотность полученного раствора (раствора А). По плотности с помощью специальных таблиц рассчитывают содержание спирта в растворе А, полученное значение умножают на 4 и получают содержание спирта в исходной пробе.

Не могу понять причину завышения результатов:
1. мерную посуду всю проверил, погрешность не превышает 0,5 %,
2. свой "самогонный аппарат" собрал с использованием силиконовых трубок, следовательно потери при отгоне минимальны,
3. плотность определял и пикнометром, и ареометром поэтому на неправильную калибровку средств измерений грешить не могу.
4. температура в помещении была 22-25 градусов цельсия, а не 20. Может ли несоблюдение температуры так повлиять?.
5. Анализируемая проба приготовлена правильно, по результатам газовой хроматографии там содержится именно 70% этанола.
6. Эфирные масла и другие летучие компоненты в пробе отстутствуют.
7. Аналогичные завышенные результаты получились в разные дни и с разными пробами, поэтому на промах грешить не могу.

НУ В ЧЁМ ЖЕ МОЖЕТ БЫТЬ ПРОБЛЕМА, ПОМОГИТЕ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.07.2007 // 22:57:22     
Гм...
Мне и в голову бы не пришло использовать резиновые (хоть и силиконовые) трубки, когда есть конусные соединения. Шлифованные, молированные.

Если надо полностью изключить потерь, использовал бы цельнопаянную перегонную установку.

Это по технике.

А так - непонятно, что за таблицы. И почему такой странный метод.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


28.07.2007 // 0:39:13     
Редактировано 1 раз(а)

Силиконовые соединения удобнее при работе с неагрессивными веществами и при невысоких температурах (около 100 градусов), поскольку шланги гибкие - исключается возможность сломать стекляные части аппаратов (когда отдельные части прибора находятся на разных штативах), да и работать с ними удобнее.

Потерь то получается как раз и нет, наоборот видимость того как будто спирт откуда-то в процессе перегонки взялся.

Методика стандартная фармакопейная. Ведь для определения содержания спирта в диапазоне концентраций 15-96 % не требуется какого-либо супер-пупер оборудования.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


28.07.2007 // 0:40:47     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.07.2007 // 14:46:16     
Slawa> ... когда отдельные части прибора находятся на разных штативах...

Это конечно, и поэтому я для себя давно сделал вывод - установка должна монтироваться на одном штативе.

Slawa> Потерь то получается как раз и нет, наоборот видимость того как будто спирт откуда-то в процессе перегонки взялся.

А Вы проверьте.
После перегонки определите концентрацию спирта в кубе и в приемнике, раз есть газовый хроматограф под рукой. И станет ясно, в чем траблы.
Intelegent
Пользователь
Ранг: 37


28.07.2007 // 23:44:47     
Редактировано 1 раз(а)

Проблема скорее всего в недостаточном опыте. Методика кажется простой, но много возможностей для ошибок. По фармакопее измеряется плотность пикнометром. Это довольно тонкая работа, её сразу не освоишь. Начните с определения плотности чистого спирта (без отгона), чистой (бидистиллированной, или деионизированной, на крайний случай дистиллированной) воды. Должны получаться правильные плотности. В таблицах плотность переводится в объёмные и массовые проценты, надеюсь, не попутали (вряд ли). При перегонке - до отгона и после - очень важно хорошо доводить до метки, термостатировать минут 20 при 20 град. Ошибка умножается на 4.
Если уже хорошо владеете пикнометром, сделайте модельный раствор спирта на дистводе, определите плотность/крепость, перегоните, определяйте плотность. Ищите ошибку.
При перегонке 70% р-ра попробуйте разбавлять не в 4 раза, а в 2 раза - 25 мл р-ра + 50 воды - перегнать в колбу 50 мл.
Возьмите магазинную водку, перегоните. Должно быть 40 плюс-минус 0,2 об% (именно в отгоне).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100
Электропечь SNOL 7,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1662


30.07.2007 // 14:56:56     
Где-то косяк Внешне напоминает шо перепутаны объемные и массовые проценты или при расчете плотность взята для 20С, а реально проба комнатной 23С температуры. На ГХ не равняйтесь могёте пролететь
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


30.07.2007 // 15:06:08     
Редактировано 1 раз(а)

Может объемный по массе заложили ? Помню такой случай из аптечной практики...
И вообще- если нормируется "спирта не менее 70 %" , а там 78- ведь это же здорово для всех , кроме изготовителя.
Упсс. Пока писАл уже KOT отметился.
Intelegent
Пользователь
Ранг: 37


30.07.2007 // 20:43:06     
газовая хроматография для этих количеств не годится, там ошибка будет ±10 отн. %, отклик нелинейный. Метод всё-таки для микрокомпонентов.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты