| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение этанола, фармакопейная методика >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение этанола, фармакопейная методика | ||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
 27.07.2007 // 17:07:10
Здравствуйте. Определял этанол методом отгона (фармакопейная методика). Получается какая-то мистика, в анализируемой жидкости содержится около 70% этанола, а у меня получается 78%. В чём могут быть грабли? Суть методики сводится к прибавлению к 25 мл пробы 75 мл воды сборе примерно 90 мл дистиллята в мерную колбу на 100 мл. Объём колбы-приёмника доводят водой до 100 мл и определяют плотность полученного раствора (раствора А). По плотности с помощью специальных таблиц рассчитывают содержание спирта в растворе А, полученное значение умножают на 4 и получают содержание спирта в исходной пробе. Не могу понять причину завышения результатов: 1. мерную посуду всю проверил, погрешность не превышает 0,5 %, 2. свой "самогонный аппарат" собрал с использованием силиконовых трубок, следовательно потери при отгоне минимальны, 3. плотность определял и пикнометром, и ареометром поэтому на неправильную калибровку средств измерений грешить не могу. 4. температура в помещении была 22-25 градусов цельсия, а не 20. Может ли несоблюдение температуры так повлиять?. 5. Анализируемая проба приготовлена правильно, по результатам газовой хроматографии там содержится именно 70% этанола. 6. Эфирные масла и другие летучие компоненты в пробе отстутствуют. 7. Аналогичные завышенные результаты получились в разные дни и с разными пробами, поэтому на промах грешить не могу. НУ В ЧЁМ ЖЕ МОЖЕТ БЫТЬ ПРОБЛЕМА, ПОМОГИТЕ. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.07.2007 // 22:57:22
Гм... Мне и в голову бы не пришло использовать резиновые (хоть и силиконовые) трубки, когда есть конусные соединения. Шлифованные, молированные. Если надо полностью изключить потерь, использовал бы цельнопаянную перегонную установку. Это по технике. А так - непонятно, что за таблицы. И почему такой странный метод. |
||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
28.07.2007 // 0:39:13
Редактировано 1 раз(а) Силиконовые соединения удобнее при работе с неагрессивными веществами и при невысоких температурах (около 100 градусов), поскольку шланги гибкие - исключается возможность сломать стекляные части аппаратов (когда отдельные части прибора находятся на разных штативах), да и работать с ними удобнее. Потерь то получается как раз и нет, наоборот видимость того как будто спирт откуда-то в процессе перегонки взялся. Методика стандартная фармакопейная. Ведь для определения содержания спирта в диапазоне концентраций 15-96 % не требуется какого-либо супер-пупер оборудования. |
||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
28.07.2007 // 0:40:47
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.07.2007 // 14:46:16
Slawa> ... когда отдельные части прибора находятся на разных штативах... Это конечно, и поэтому я для себя давно сделал вывод - установка должна монтироваться на одном штативе. Slawa> Потерь то получается как раз и нет, наоборот видимость того как будто спирт откуда-то в процессе перегонки взялся. А Вы проверьте. После перегонки определите концентрацию спирта в кубе и в приемнике, раз есть газовый хроматограф под рукой. И станет ясно, в чем траблы. |
||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
28.07.2007 // 23:44:47
Редактировано 1 раз(а) Проблема скорее всего в недостаточном опыте. Методика кажется простой, но много возможностей для ошибок. По фармакопее измеряется плотность пикнометром. Это довольно тонкая работа, её сразу не освоишь. Начните с определения плотности чистого спирта (без отгона), чистой (бидистиллированной, или деионизированной, на крайний случай дистиллированной) воды. Должны получаться правильные плотности. В таблицах плотность переводится в объёмные и массовые проценты, надеюсь, не попутали (вряд ли). При перегонке - до отгона и после - очень важно хорошо доводить до метки, термостатировать минут 20 при 20 град. Ошибка умножается на 4. Если уже хорошо владеете пикнометром, сделайте модельный раствор спирта на дистводе, определите плотность/крепость, перегоните, определяйте плотность. Ищите ошибку. При перегонке 70% р-ра попробуйте разбавлять не в 4 раза, а в 2 раза - 25 мл р-ра + 50 воды - перегнать в колбу 50 мл. Возьмите магазинную водку, перегоните. Должно быть 40 плюс-минус 0,2 об% (именно в отгоне). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
30.07.2007 // 14:56:56
Где-то косяк  Внешне напоминает шо перепутаны объемные и массовые проценты или при расчете плотность взята для 20С, а реально проба комнатной 23С температуры. На ГХ не равняйтесь могёте пролететь
|
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
30.07.2007 // 15:06:08
Редактировано 1 раз(а) Может объемный по массе заложили ? Помню такой случай из аптечной практики... И вообще- если нормируется "спирта не менее 70 %" , а там 78- ведь это же здорово для всех , кроме изготовителя. Упсс. Пока писАл уже KOT отметился. |
||
|
Intelegent Пользователь Ранг: 38 |
30.07.2007 // 20:43:06
газовая хроматография для этих количеств не годится, там ошибка будет ±10 отн. %, отклик нелинейный. Метод всё-таки для микрокомпонентов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
