Форумы ANCHEM.RU: качество ацетонитрила

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

качество ацетонитрила >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Vasya
Пользователь
Ранг: 129

07.09.2007 // 20:00:00

Олег пишет:
Совершенно верно! Оптическое поглощение только говорит прозрачна ли данная субстанция в при данной длине волны или нет. А о количестве компонентов в субстанции ничего не говорит.

Точно! И понятие "самый прозрачный" исподволь подменяется понятием "самый чистый" и затем "самый лучший в мире". Нормальный рекламный ход обычной коммерческой компании.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

09.09.2007 // 22:41:22

Уважаемый Волгин! Если не затруднит, сколько миллиграмм ДБФ Вы обнаружили в образце от Олега?
Уважаемый DSP007! Вы пишете:"Посуда вообще явно ни причем"... Попробуйте сами. Возьмите мерную колбу со шлифом, кусочек чистой фольги. Влейте 20-25 мл ацетонитрила (А) 0 сорта, предварительно измерив его оптическую плотность при 200нм в 5см кварцевой кювете. Нагрейте до кипения, чтобы колечко конденсирующегося А дошло до верхнего среза колбы, закройте фольгой, снимите с нагрева, придерживая пальцем (в перчатках нитяных) фольгу, осторожно покачайте колбу до прекращения шипения и только после этого несколько раз опрокидываете колбу, чтобы омыть всю поверхность. По остывании измерьте. Для того, чтобы довести таким образом оптическую плотность промывного А до значений исходного (в пределах 0,001 о.е./см ) у меня ушло 800мл А0 на 2 колбочки 100мл и 25мл. Поделитесь результатами.

Олег
Пользователь
Ранг: 529

10.09.2007 // 10:01:23

Редактировано 4 раз(а)

михалыч пишет:
Уважаемый Волгин! Если не затруднит, сколько миллиграмм ДБФ Вы обнаружили в образце от Олега? - К сожалению я не взвешивал, это продукт, который выделял после промывки колонки и конечные фракции при препаративном делении.
Уважаемый DSP007! Вы пишете:"Посуда вообще явно ни причем"... Попробуйте сами. Возьмите мерную колбу со шлифом, кусочек чистой фольги. Влейте 20-25 мл ацетонитрила (А) 0 сорта, предварительно измерив его оптическую плотность при 200нм в 5см кварцевой кювете. Нагрейте до кипения, чтобы колечко конденсирующегося А дошло до верхнего среза колбы, закройте фольгой, снимите с нагрева, придерживая пальцем (в перчатках нитяных) фольгу, осторожно покачайте колбу до прекращения шипения и только после этого несколько раз опрокидываете колбу, чтобы омыть всю поверхность. По остывании измерьте. Для того, чтобы довести таким образом оптическую плотность промывного А до значений исходного (в пределах 0,001 о.е./см ) у меня ушло 800мл А0 на 2 колбочки 100мл и 25мл. Поделитесь результатами.

Если верить Вашему сообщению, то перегонять А вообще нельзя!? Так а как же криохром делает окончательную очистку? Если перегонять нельзя? Я перегонял и у меня оптическая плотность не изменялась. Правда мерял 1 см кюветой. Может 5 см и показала что-то. Но то, что я получал меня устраивало.
Уважаемый Михалыч! Вы убедились, что в колбе после перегонкт А остается остаток?
Уважаемые, форумчане! Может быть кто имел дело юридически представлять претензии недобросовестной(может и по недоразумению) фирме. Подскажите как это лучше оформить? Нахожусь довольно далеко от Питера, а от фирмы (Экрос) ответа пока нет. Фирма ссылается на то, что ждет результаты экспертизы. Уже больше месяца. Экспертизу, как понимаю, делает Михалыч. А он все делает, чтобы скрыть истиные результаты. Ну, да бог ему судья! Пожалуйста подскажите куда лучше обращаться в суд в Питер или по месту жительства? Ну и пр юр. заморочки.
Спасибо!

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

10.09.2007 // 15:49:59

Редактировано 1 раз(а)

михалыч пишет:
Уважаемый Волгин! Если не затруднит, сколько миллиграмм ДБФ Вы обнаружили в образце от Олега?

Уважаемый Михалыч! Образец не взвешивал, просто отдал полученный "эппендорф" масс-спектрометристам. На вид - несколько миллиграммов. Но не ручаюсь. Что мне ответили - то я и написал в своем посте.

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

10.09.2007 // 22:15:05

valerra пишет:"смысл сообщения состаял в том, что рассуждения о оптической плотности как параметре, который характеризует чистоту растворителя, являются совершенно недостаточными." С такой формулировкой нельзя не согласиться. В соответствии с ТУ 6-09-14-2167-84, которого придерживается НПК "Криохром" с ужесточением по оптической плотности, таких параметров 7. Один из них- массовая доля нелетучего остатка. Его должно быть не более 0,0005%, т.е. 4 мг/л. Определяется выпариванием 200мл в чашке, а не перегонкой из колбы, чтобы избежать ошибок. Что касается ГХ, то в НПК "Криохром" однажды поступила просьба от одного из клиентов указать, хотя бы теоретически, какие примеси могут быть, т.к. они их в 0 сорте не могут найти, а им надо писать нормативный документ по входному контролю. Судя по тому, что 0 сорт используется также для изготовления стандартных образцов, это не анекдот. Отдельное спасибо to Vasya за теплые слова "лучший в мире ацетонитрил". Хотя я не вполне согласен. Слова "самый чистый" по поводу 0 сорта приведены на сайте криохрома по результатам сравнения 6 образцов, а не вообще. А в теме www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4274&recordnum=0 я прямо возражал против подобного словоупотребления без указания целевой группы потребителей. Вы первый это сказали.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

11.09.2007 // 10:48:46

михалыч пишет:
valerra пишет:"смысл сообщения состаял в том, что рассуждения о оптической плотности как параметре, который характеризует чистоту растворителя, являются совершенно недостаточными." С такой формулировкой нельзя не согласиться. В соответствии с ТУ 6-09-14-2167-84, которого придерживается НПК "Криохром" с ужесточением по оптической плотности, таких параметров 7. Один из них- массовая доля нелетучего остатка. Его должно быть не более 0,0005%, т.е. 4 мг/л. Определяется выпариванием 200мл в чашке, а не перегонкой из колбы, чтобы избежать ошибок. Что касается ГХ, то в НПК "Криохром" однажды поступила просьба от одного из клиентов указать, хотя бы теоретически, какие примеси могут быть, т.к. они их в 0 сорте не могут найти, а им надо писать нормативный документ по входному контролю. Судя по тому, что 0 сорт используется также для изготовления стандартных образцов, это не анекдот. Отдельное спасибо to Vasya за теплые слова "лучший в мире ацетонитрил". Хотя я не вполне согласен. Слова "самый чистый" по поводу 0 сорта приведены на сайте криохрома по результатам сравнения 6 образцов, а не вообще. А в теме www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4274&recordnum=0 я прямо возражал против подобного словоупотребления без указания целевой группы потребителей. Вы первый это сказали.

Все это хорошо , а сколько остатка в образце Олега?

Олег
Пользователь
Ранг: 529

12.09.2007 // 11:15:09

михалыч пишет:
Уважаемый Волгин! Если не затруднит, сколько миллиграмм ДБФ Вы обнаружили в образце от Олега?
Уважаемый DSP007! Вы пишете:"Посуда вообще явно ни причем"... Попробуйте сами. Возьмите мерную колбу со шлифом, кусочек чистой фольги. Влейте 20-25 мл ацетонитрила (А) 0 сорта, предварительно измерив его оптическую плотность при 200нм в 5см кварцевой кювете. Нагрейте до кипения, чтобы колечко конденсирующегося А дошло до верхнего среза колбы, закройте фольгой, снимите с нагрева, придерживая пальцем (в перчатках нитяных) фольгу, осторожно покачайте колбу до прекращения шипения и только после этого несколько раз опрокидываете колбу, чтобы омыть всю поверхность. По остывании измерьте. Для того, чтобы довести таким образом оптическую плотность промывного А до значений исходного (в пределах 0,001 о.е./см ) у меня ушло 800мл А0 на 2 колбочки 100мл и 25мл. Поделитесь результатами.

Уважаемый, Михалыч! Я так и не могу понять почему Вы не хотите перегнать А? Столько времени и самого А тратите, а простую операцию не можете сделать. Это, мне так кажется, в Ваших интересах!!!
Если Вы так уверены в качестве своего А, то обнаружив остаток, можно двинуться дальше в поисках источника загрязнения. Один из них уже прозвучал на форуме! Криохром, может и не имеете к загрязнению никакого отношения!

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

13.09.2007 // 13:54:15

В соответствии с постом Олега от 07.08.2007 11.13:14, вещество, близкое к ДБФ обнаружено в десорбате с колонки, через которую кроме ацетонитрила, воды, разделяемых проб, пропускался метанол и ацетон. Интересно, откуда взялся ДБФ? Хотелось бы услышать объяснение, каким образом вещество, имеющее оптическую плотность при 200нм 1,82 о.е./см в концентрации 16,8 мг/л МОЖНО замаскировать так, чтобы измерить 0,012 о.е./см при тех же 200 нм? (Разве только в ампулу засунуть.) Если же ответ НЕЛЬЗЯ, то во всех 10 литрах ацетонитрила 0 сорта, приобретенных Олегом, может содержаться не более 0,6мг ДБФ, и то при условии, что все примеси в 0 сорте - это ДБФ, что опять же невозможно (собственное поглощение ацетонитрила ~ 0,006).

Vasya
Пользователь
Ранг: 129

13.09.2007 // 14:26:17

гм... Интересно... Выполнит ли отечественный производитель простую просьбу клиента или наш производитель (даже начинаю гордиться за его несгибаемость) заставит клиента объясняться?..

Любопытно...

Farma
Пользователь
Ранг: 382

14.09.2007 // 9:49:22

Vasya пишет:
гм... Интересно... Выполнит ли отечественный производитель простую просьбу клиента или наш производитель (даже начинаю гордиться за его несгибаемость) заставит клиента объясняться?.. Любопытно...

С точки зрения социальной психологии - всё верно: лучшая защита - это нападение

Хотя, если бы производитель (а ещё лучше - поставщик) сказал бы "извините ради Бога, щас всё исправим", то не читать мне этих пять увлекательных страниц


Ответов в этой теме: 77 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты