| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
GC - сигнал FID очень быстро поднимается >>>
|
 |
| Автор | Тема: GC - сигнал FID очень быстро поднимается | |||||
|
София Пользователь Ранг: 18 |
 23.08.2007 // 15:30:12
Анализ газов в трансформаторном масле. На прошлой недели кондиционировали молекулярное сито, вставили новые колоны, почистили лайнер и инжектор, но после анализа 2 проб сигнал FIDа поднимается от 3 на 9.7. Снова запускаем программу для очистки и сново после второй пробы невозможно работать. Подскажите что делать? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
23.08.2007 // 15:43:47
Редактировано 1 раз(а) Проводите кондиционирование колонки после каждого вкола при максимальной для фазы температуре ( например для НР-5- 350 С, SP-WAX- 260 С, смотрите паспорт на колонку)., соответственно изменив температурный градиент. Если конструкция прибора допускает- используйте обратный продув колонки. Если Вас точность определения содержания газов особо не напрягает ( плюс/минус 15 %) - заменяйте /в смысле разработайте, метрологически аттестуйте и утвердите/ методику ввода пробы с прямого ввода жидкого масла на ввод паровой фазы над маслом. Заодно и чувствительность повысите. |
|||||
|
София Пользователь Ранг: 18 |
24.08.2007 // 0:40:25
Спасибо за отзив. Но, проблема наверника другая. Точност 10-15% не устраивает. В GC вколиваем заранее екстрагираные газы. Так что масло не причом. Температурная програма очищение, конечно градиентная. Дело в том, что до сих порь работали нормально, чистили раз в месяц при 70-100 проб, а теперь туго. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
24.08.2007 // 19:29:07
Что значит "кондиционировали" и "вставили новые колон(ки?)ы" Колонку с молекулярным ситом нужно кондиционировать либо при снятой колонке с органическим сорбентом (Хайсеп, Порапак), либо, вообще, снять и "прожарить" в другом термостате. Судя по скудному описанию проблемы, Вы "поджарили" органический сорбент, и он повышает базовую линию. Каждый раз при запуске программы у Вас происходит обнуление, а во время анализа сорбент подддает органики в детектор, что приводит к повышению сигнала. |
|||||
|
София Пользователь Ранг: 18 |
24.08.2007 // 20:52:45
Марат, спасибо- очень уважаю! Да, мы кондиционируем молекулярное сито в другую пещ (это пещ капилярного GC, с втором инжекторе и систему филрирования, где можем поднят температуру до 360 С ) так что не сожгли предколону и колону анализатор. Все началось с появлении маленкого пика углекислого газа в начале хроматограм. Не могли убрать. Вызвали сервиза. Они пришли, три дня маялись: меняли колонны, метанатор и все что можно придумать. И кагда стало ясно, что причина пика наверника внешная, посмотрели подачу аргона и стало ясно что наверняка аргон онечистен и что подача не проходит через филтр лупа. Переделали подачу аргона и пик изчез. До сих порь - б лет апарат работал так и сигнал никогда не поднималься выше 3. |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
25.08.2007 // 11:09:40
А что происходит при вкалывании чистого растворителя? Тоже сигнал пляшет или все ОК? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Furan Пользователь Ранг: 58 |
27.08.2007 // 6:45:05
У меня аналогичная проблема с GC HP 6890. На хроматограмме даже если чистую воду вкалываешь вылазит куча пиков...тоже мыли, чистили..меняли колонки...не помогло. Использовал Гелий и Азот в качестве носителя. Результат такой же...про проблему загрязнения газа носителя даже не подумал... Но гелий из баллона...через дегазатор. Также и Азот...с генератора ...ммм.. в итоге проблема так и не решена((( |
|||||
|
Furan Пользователь Ранг: 58 |
27.08.2007 // 6:45:50
да и кондиционирование колонки очень очень много раз проводил и при разных условиях. Тоже непомогло(( |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
