| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сравнительное исследование микроколичеств битума >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сравнительное исследование микроколичеств битума | |||||
|
Shifer Пользователь Ранг: 112 |
 27.08.2007 // 21:20:31
Друзья! Как можно провести сравнение битумов (твердых остаточных нефтепродуктов), если их ну совсем мало, т.е. испытания на пенитрацию, растяжение и т.д. провести не возможно? Существует ли какая-нибудь научно-обоснованная методика? Надеюсь на Вашу помощь! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.08.2007 // 0:15:18
Сначала нужно знать цель сравнения. Если для замены одной марки другой, это несериозно. Если для расшифровки, скажем, рецептуры, тут есть свои тонкости. Короче, данных мало. Колитесь 
|
|||||
|
Shifer Пользователь Ранг: 112 |
28.08.2007 // 0:44:39
Цель-криминалистическая, никакого криминала Скажем, на предмете (подножки мотоцикла) обнаружено вещество черного цвета, и представлен также образец сравнения-вещество черного цвета с другого предмета (подошвы кроссовок), который вероятно соприкасался с подножкой. Нужно выяснить принадлежали эти вещества одному целому (по- нашему, установить групповую (родовую) принадлежность). То что это битум можно доказать (растворение частичное в гексане, полное в хлороформе, ТСХ покажет что вещесто-твердый остаточный нефтепродукт)-это даст только родовую принадлежность( причастность к определенному классу-битумы), но групповую принадлежность (определить марку, индивидуальные признаки, характерные для обоих объектов)установить мы не можем-НЕТ методики определиния вида (марки) полумикро-, микроколичеств битума. Так что калитесь ВЫ (шутка)!!! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.08.2007 // 6:59:39
Shifer, импровизируйте коллега, что-же Вы, нет методик на все случаи жизни, примените тот же подход что и для светлых НП, вколите на ГХ, посчитайте соотношение пиков, постройте гистограммы, вот Вам и индивидуализация (или попытки таковой), есть МСД, ещё лучше, тогда Вы сможете откинуть пики Жирных кислот (которые отношения к битууму не имеют, но всегда есть в объектах добытых откуда-нибудь с поверхности чего-нибудь) и уже сравнить более обосновано, да ещё и пользуясь интенсивностью пиков в режиме выделенных ионов, например можно взять 192, 202, 206 - вещества очень характерные для битуумов, к тому же являющиеся естественными биомаркерами нефти, можно поискать и другие биомаркеры нефти. Это уже индивидуалицаия вообще хорошая! Кстати марку и не нужно стараться определить Ваша задача сравнить прежде всего, это только в фильмах "знатоки" марку и условия выработки сразу говорят 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.08.2007 // 10:10:48
Еще вариант - пиролитическая газовая хроматография. Если нет масселективного детектора, пиролитическая приставка обойдется не в пример дешевле. Одно время, в 60-ых...70-ых, эту технику довольно интенсивно применяли именно для получение ответа на вопрос "тот или не тот продукт". Включительно полимерные композиции. И даже идентифицировали... микроорганизмы 
|
|||||
|
chemoza Пользователь Ранг: 132 |
28.08.2007 // 13:44:58
Возможно стоит рассмотреть применение методов термического анализа ДСК и ТГА... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Alex48 Пользователь Ранг: 65 |
28.08.2007 // 19:50:41
Мне кажется, что подобная задача легче всего решается анализом микроэлементов в битуме - например, нейтронно-активационным анализом. Мне приходилось анализировать самые различные битумы - их состав весьма варьирует по микроэлементам в зависимости от источника самих битумов |
|||||
|
Shifer Пользователь Ранг: 112 |
28.08.2007 // 23:39:04
Так Korvet давай разберемся. Влолоть следует хлороформенный экстракт? А колонку я нелетучими компонентами битума не забью? Потом столько отмывать придется! Насчет маркеров нефти - очень интересно, а почему именно эти массы и как искать эти самые маркеры? И в каких условиях следует колоть, для того чтобы было более полное разделение пиков? Коrvet, не мог ли бы вы подкинуть мне какую-нибудь толковую литературу по теме, раз мы с Вами едим один хлеб! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.08.2007 // 7:10:29
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте Shifer! много литературы незнаю (не искал пока), делали мы кое-какие изыски (я счас о нефти), в общем все изложено на нашем сайте там есть "наши разработки" ссылочка, там про биомаркеры и в принципе ответы на все Ваши вопросы. если дадите почту скину один файлик, откуда мы всё это взяли. по поводу забьете ли Вы колонку? да, это очень не хороший для колонки анализ, если так сразу и нативно и если колонка не высокотемпературная. но можно пойти тем же путем что и в нефти - сделать гексановую вытяжку. а ещё лучше препаративку ТСХ, то есть растворяете в хлороформе, потом ставите ТСХ на силикагеле (элюент - гексан), затем все что выше по пробегу от старта где-то на 1/3 (то есть верхние 2/3 пластинки) сосребаете, экстрагируете гексаном (можно и с хлороформом), упариваете и вкалываете. в принципе то что я описал - так делают для нефти и биомаркеры сохраняются. главное воспроизводимость. необходимо потренироваться на одном образце сперва и получить воспроизводимые результаты, а потом уже переходить к сравнению. Кстати здесь ещё очень правильная мысль была про элементный анализ, если у Вас есть на чем (атомно-эмиссионный или РФА), необходимо обязательно сделать, только определитесь сперва какие металлы искать надо (то есть по каким выводы делать), для этого поищете какие металлы в нефти наиболее распространены, я слышал там ванадия много, вроде бы, но тут ещё надо сильно учитывать что у Вас образцы с предметов-носителей, ну например примесь почвы может очень сильно изменить элементный состав объектов. но попробовать надо, если есть на чем...у нас например нету 
|
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
29.08.2007 // 10:32:28
А есть еще изотопный анализ. Например, отщепленный Н2 и переведенный в НСl, в ИК дает представление об его изотопном распределении в образце. А некоторые вещества можно анализировать на распределение изотопов О и Н обычным (низкого разрешения) ГХМС. Но без предварительного НИР здесь не обойтись. |
|||||
|
Shifer Пользователь Ранг: 112 |
29.08.2007 // 21:06:36
Korver моя почта - kostolom05{coбaчkа}list.ru Буду очень признателен. Насчет рФА - можно попробовать. Жаль что у нас нет пиролитической приставки |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
