Форумы ANCHEM.RU: определение метаболита лидокаина методом ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение метаболита лидокаина методом ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС VIP Member Ранг: 2306	06.05.2011 // 17:01:10 Редактировано 4 раз(а) Мы нуждаемся в концентрировании из биопробы не меньше чем в 30 раз. Как этого достичь ...? Никак. Надо дериватизацию делать - ясное дело.. зачем флуориметр? что, дериватизация не может с УФ сочетаться? Обычный дансиламин, и 254 нм .. делов-то.. А с подготовкой пробы.. я так понял, что пока вода, а реальный-то образец - плазма крови... классический ТФЭ, мне кажется, тут никак.. нужно подобрать хорошую методику экстракции, причем описанное варварство (без обид, я о той "статье") с экстракцией дихлорэтаном (!)... это нечто.. как и УФ про 205 нм.. Совершенно ясно, что надо все хорошенько высаливать, это кроме подщелачивания. Из новомодных методов дальше хорошо подойдет жидкофазная микроэкстракция с полой фиброй (LPME-HF). Если делать классикой, то я бы поступил как вот Андрей тут недавно вспоминал - подщелоченную аликвоту в сухой сульфат натрия чтоб влажная сыпучка получилось, и дальше экстракция эфиром. Можно с ультразвуком. Алквоту отбираешь в виал, азотом насухо, ну дальше дериватизация и т.д. А если хотите просто - то просто вколите в 5 раз больше пробы А чего там за условия хроматографии-то ? Чего за колонка, какое время выхода?
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
Slawa Пользователь Ранг: 323	06.05.2011 // 18:02:20 Марианна пишет: Мы упариваем под вакуумом с водоструйным насосом при 40-50 градусах. "Нелинейность" не повторяющаяся. ТФЭ мы пока не пользовались и есть ряд вопросов. В литературе не совсем понятно с объемом пробы и элюента. Мы нуждаемся в концентрировании из биопробы не меньше чем в 30 раз. Как этого достичь с помощью ТФЭ? Будем благодарны за совет. Мне кажется, что при таком концентрировании у вас будет плохая сходимость результатов. Мы у себя остановились на максимальной кратности концентрирования 10. В чем Вы упариваете пробы? Не садится ли Ваш аналит на материалы посуды?. Вы можете это проверить получив экстракт из модельного раствора с концентрацией близкой к предполагаемому пределу определения. Разделить экстракт на 3 части и каждую отдельно упарить. И посмотреть сходимость результатов.
Волгин VIP Member Ранг: 1326	06.05.2011 // 21:25:19 Slawa пишет: Марианна пишет:... Мне кажется, что при таком концентрировании у вас будет... У нее не будет. У нее была. В 2007 году. Смотрите на даты.
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306	06.05.2011 // 21:40:09 Редактировано 1 раз(а) Хренов фокусник надо же как нас уделал..


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты