Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Этиловый спирт. Эффективность хром. сист. Набивная колонка. Количественное определение. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Этиловый спирт. Эффективность хром. сист. Набивная колонка. Количественное определение.
Andr
Пользователь
Ранг: 11

15.09.2007 // 3:12:13     
Как повысить эффективность хроматографической системы. Нужна 1000 теор. тар. имеем 200 и то не полных. Разрешение пиков Этиловый спирт - Н пропиловый(внутренний стандарт) хорошее более 3. Так ли необходима эта 1000 или можно обойтись и 200 может есть простые способы поправить. В газовой хроматографии полный чайник только начинию. Ссылкам на литературу буду благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


15.09.2007 // 13:13:47     

Andr пишет:
Как повысить эффективность хроматографической системы. Нужна 1000 теор. тар. имеем 200 и то не полных. Разрешение пиков Этиловый спирт - Н пропиловый(внутренний стандарт) хорошее более 3. Так ли необходима эта 1000 или можно обойтись и 200 может есть простые способы поправить. В газовой хроматографии полный чайник только начинию. Ссылкам на литературу буду благодарен.

Подробнее о колонке и условиях анализа.
Если у Вас горох 0,3-0,5 мм и 20% фазы при 60 мл/мин, то хорошо что хоть такая эффективность есть.
Вы даже длину колонки не указали.

Andr
Пользователь
Ранг: 11


17.09.2007 // 3:46:55     

Апраксин пишет:
Подробнее о колонке и условиях анализа.
Если у Вас горох 0,3-0,5 мм и 20% фазы при 60 мл/мин, то хорошо что хоть такая эффективность есть.
Вы даже длину колонки не указали.



Детектор ПИД.
Колонка 200см, внутренний диаметр 3мм, заполнена 5%полиэтиленгликолем 20000 на хроматоне NAW DMCS(размер частиц 0,16-0,20мм).
Термостат колонки 70 по цельсию.
Испаритель и детектор. 130 по цельсию.
Расходы газа.
азот 30мл/мин
водород 30мл/мин
воздух 300мл/мин
Объем пробы 2мкл.
Анализирую лекарственный препарат раствор спиртовой примерно 10%. С внутренним стандартом Н-пропиловым спиртом.

Ну чайник я чайник, Чегож ругаться то?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


17.09.2007 // 8:31:47     
Сначала увеличьте температуру детектора и испарителя градусов до 200, объем пробы гораздо меньше (0,1-0,5 мкл). Попробуйте. А там надо дальше поглядеть.
Что еще в этой отраве?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


17.09.2007 // 9:34:30     

И какого рожна Вы сделали две одинаковых темы? В одной спрашиваешь - в другой ответ уже есть.

stanka
Пользователь
Ранг: 168


17.09.2007 // 20:37:18     
Дорогой, я тоже работаю не те же самые условия( только ПЕГ у меня 10%) . Нет никаких проблемах. Если хочеш очен хорошие разделение пиков, то встав предколонках в испарителя. Они напольнение тоже с ПЕГом
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.09.2007 // 20:45:04     
Редактировано 1 раз(а)

Это из-за особеностей конкретного хроматографа, Цвет-100.
На сотках невозможно изпользовать инжектирование непосредственно в насадку металлической колонки, если не приспособишь направляющую трубку в качестве предколонки.

Достигается это простым заполнением такой же насадкой.

Просто нам с начлабом понравилось, как работает Пай Уникам с колонкой прямо под септой, и сделали сотку также
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


18.09.2007 // 2:01:07     

На сотках невозможно изпользовать инжектирование непосредственно в насадку металлической колонки, если не приспособишь направляющую трубку в качестве предколонки.
Отрезаешь набалдашник с резьбой и подключаешь как стеклянную (с резиновым кольцом)

Если оно делится и считается, - нафиг вам "тарелки"?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.09.2007 // 23:32:23     
И чтобы выскакивала, как стеклянная?
Мы потому отказались от использования стеклянных колонок на Цветах - при температуре испарителя градусов в 200 и давление на входе 2 атмосфер резина не держит и колонка, бывает, вываливается из испарителя.

Правда, металлическая трубка не такая полированая, как стекло, так что это идея
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


20.09.2007 // 4:56:55     
2-3 раза слегка докручиваешь гайку после остывания термостата - уплотнение "приваривается" намертво. (Стеклянную - потом проблема вытащить).
petr
Пользователь
Ранг: 3


20.09.2007 // 14:58:13     

varban пишет:
[

Просто нам с начлабом понравилось, как работает Пай Уникам с колонкой прямо под септой, и сделали сотку также


А у Вас живой Пай-104? С родными ПИДами? А ниточки к катарометру родной, рениевой не осталось?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты