Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Необходимо идентифицировать смесь продуктов окисления декана >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Необходимо идентифицировать смесь продуктов окисления декана
FEDOSOV
Пользователь
Ранг: 6

15.09.2007 // 19:01:04     
Необходимо идентифицировать смесь продуктов окисления декана. На Reoplex 400 на Хроматоне (3м, 120, 45мл/мин) выходит 6 сигналов (вероятно 4 спирта и 2 кетона). Как их различить? Стандартов нет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


15.09.2007 // 21:30:23     
Редактировано 1 раз(а)

Один из вариантов: по индексам удерживания(Ковача) и по базам(если Вы таковые найдете для Вашей НФ, точнее, если Вы их вообще найдете). Но и в этом случае, при удачном раскладе, 95% гарантии идентификации нет. Если Вы воспроизводите реакцию окисления, где основные продукты ТОЧНО уже известны, можно еще без индексов разобраться, копнув литературу.
Наиболее вероятный вариант:Отдайте на ГХ-МС, так надежнее и быстрее.(не менее 3000р./Москва)
Еще вариант: найти людей, которые ТОЧНО тем же самым занимаются/занимались.
Интересно, Вы, когда все затевали, как собирались идентифицировать соединения?
FEDOSOV
Пользователь
Ранг: 6


16.09.2007 // 18:56:40     
Занимались разработкой катализатора селективного окисления С3-С4. У одного "чуда" появилась идея - давай попробуем тяжелые. Насчет баз,где можно посмотреть? Я нашел только на nist.gov для SE-30.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


17.09.2007 // 19:10:47     
Если бы я знал точно, написал бы еще в первом посте, остается бороздить интернет. И базы ищите для предполагаемых классов соединений. Можно попробовать на форумах данной направленности спросить.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


17.09.2007 // 20:16:36     

FEDOSOV пишет:
Необходимо идентифицировать смесь продуктов окисления декана. На Reoplex 400 на Хроматоне (3м, 120, 45мл/мин) выходит 6 сигналов (вероятно 4 спирта и 2 кетона). Как их различить? Стандартов нет.
Вам чего посоветовать? Как прикинуть с помощью мокрой химии или подсказать инструментальные методы?
FEDOSOV
Пользователь
Ранг: 6


17.09.2007 // 21:57:18     
Marat подойдут любые методы. Сами пробовали и связывать кетоны (гидроксиламин) и окислять дальше. Связать такие хвосты оказалось нереально, а окислить тоже нереально.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термостат электрический суховоздушный АТ-2 Термостат электрический суховоздушный АТ-2
Предназначен для поддержания в рабочем объёме заданной температуры в диапазоне от + 20,0°С до + 50,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Оснащен программируемым таймером для задания времени проведения анализа и звуковой и визуальной индикацией окончания времени проведения анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


17.09.2007 // 22:04:23     

Да отдатйте на ГХ/МС - дешевле выйдет. И Будет у Вас свой стандарт для последующих анализов.
И, наверное, далеко не 6 соединений будет....
FEDOSOV
Пользователь
Ранг: 6


19.09.2007 // 21:25:41     

Апраксин пишет:

Да отдатйте на ГХ/МС - дешевле выйдет. И Будет у Вас свой стандарт для последующих анализов.
И, наверное, далеко не 6 соединений будет....


Апраксин объясните по-подробнее какме результаты мы получим на хромато-масс спектрографе?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


19.09.2007 // 21:32:25     

FEDOSOV пишет:
....... объясните по-подробнее какме результаты мы получим на хромато-масс спектрографе?

Для такой смеси вы получите практически достоверный качественный состав. А количественно и на ДИПе потом сделаете, по площадям. Надо полагать, что вам достаточно результата +/- порядок в двойчной шкале.



FEDOSOV
Пользователь
Ранг: 6


19.09.2007 // 21:35:21     
Идентифицировать то идентифицировали на SE-30 как писал + ацилировали спиртовые группы бромацетилом. Какую точность даст метод предложенный Вами.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


19.09.2007 // 21:38:52     

FEDOSOV пишет:
Идентифицировать то идентифицировали на SE-30 как писал + ацилировали спиртовые группы бромацетилом. Какую точность даст метод предложенный Вами.


Точность количественного определения? Так в первом сообщении говорилось об идентификации и дальше позиция не менялась.
А какая вам нужна?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты