| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проект нового ГОСТа по природному газу >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проект нового ГОСТа по природному газу | ||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
 03.10.2007 // 9:33:07
Коллеги, Нам пришел проект нового ГОСТа по определению серосодержащих соединений в природном газе методом газовой хроматографии. Им будет заменен ГОСТ 22387.2-97. Проект порадовал меня свежим взглядом на некоторые казавшиеся незыблемыми основы, да и вообще он бодро написан. Поэтому некоторые избранные места я решил выложить для обсуждения - много голов всегда лучше одной, особенно в бульоне  К тому же шок от встречи с новым может быть слишком силен, лучше к нему готовиться постепенно. Я не обещаю пересылать комменты авторам, но от замечаний типа "Я плакаль" и "Ржунимагу" советую воздерживаться. Все же не СТП или ТУ какое-то паршивое, надо уважать статус документа... ГАЗ ГОРЮЧИЙ ПРИРОДНЫЙ Определение серосодержащих компонентов хроматографическим методом 4 ВЗАМЕН ГОСТ 22387.2-97 на территории Российской Федерации. Детектор должен обеспечивать предел обнаружения массовой концентрации серосодержащих компонентов не более 1 % от минимального значения измеряемой массовой концентрации; 8.2 Условия хроматографического разделения серосодержащих компонентов в ГГП Указанный метод анализа может быть реализован с помощью различных вариантов условий хроматографического разделения компонентов газа (тип, размер и количество хроматографических колонок, температурный режим и т.д.) и конфигураций лабораторного или потокового хроматографа. При поставке «под ключ» хроматографических комплексов, предназначенных для анализа серосодержащих компонентов природного газа поставщик должен представить сопроводительную документацию, содержащую следующую информацию: - характеристику хроматографической колонки с указанием типа и марки материала колонки и ее размеров, например, колонка, изготовленная из нержавеющей стали; покрытие silcosteel, длина 60 м, внутр. 0,53 мм, толщина жидкой неподвижной фазы 0,15 мм, жидкая фаза DB-1. - температурный режим термостата колонок (в случае использования режима программирования температуры термостата колонок: начальная температура термостата колонок, в градусах Цельсия; время поддержания начальной температуры термостата колонок; временные интервалы промежуточных изотерм термостата колонок; конечная температура термостата колонок; время поддержания конечной температуры термостата колонок; скорости подъема температуры термостата колонок), включая рекомендации по регенерации; - рабочая температура детектора, С; - рабочая температура дозирующего устройства, С; - тип и требования к качеству газа-носителя; - расход газа-носителя, см3/мин; - объем дозы, см3; - время анализа, мин; - образцы хроматограмм стандартных образцов состава при рекомендуемых условиях проведения анализа. б) измерение массовой концентрации серосодержащих компонентов с использованием капиллярной колонки: - хроматографическая колонка: материал нержавеющая сталь внутренний диаметр 0,00053 м 9.5 Градуировка хроматографа 9.5.1 Общие положения 9.5.1.1 Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной градуировки (по одной точке), используя государственные стандартные образцы состава серосодержащих компонентов природного газа – газовые смеси в баллонах под давлением (см. приложение А) (далее градуировочный газ). Типы детекторов, используемых при анализе серосодержащих соединений Б1. Атомно-эмиссионный детектор (АЭД) Выходящие из газового хроматографа вещества входят в полость, где индуцируется плазма, и поддерживается с помощью различных форм энергии (обычно с помощью мик¬роволновой индукции). Фотоны, испускаемые релаксирующими атомами, затем могут быть разделены по длинам волн и измерены. Этот детектор специфичен к разным атомам. Б 2. Электрохимический детектор (ЭХД) Выходящие из газового хроматографа вещества осторожно наддуваются на поверхность электролита, где соединения серы вступают в реакцию. Эта реакция создаёт поток элек¬тронов (редокс-реакция). Два электрода погружены в электролит для измерения индуцированного тока. Этот детектор является мультиспецифичным для различных соединений в зависимости от выбранного электролита. Б 3. Электронозахватный детектор (ЭЗД) Электронозахватный детектор содержит радиоактивный источник, применяемый для соз¬дания потока электронов. Этот поток измеряется с помощью электродов. Когда выходящие из газового хроматографа вещества проходят через эту ячейку, некоторое количество электронов могут реагировать с ними, что таким образом изменяет измеряемый ток (режим напряжения постоянного тока). Специфичность зависит от различий сродства со¬единений к электрону. В таком случае отклик сильно зависти от соединения. Б 4. Пламенно-фотометрический детектор (ПФД) Выходящие из газового хроматографа вещества сгорают в пламени типа ПИД со специфичными соотношениями Н2/воздух. При таком сгорании содержащие серу и фосфор уг¬леводороды будут создавать флуоресцирующие частицы (которые можно сравнить с воз¬буждённой молекулой). Во время релаксации этих частиц будут испускаться специфичные фотоны. Они отделяются с помощью оптического фильтра, а потом их можно измерить. Существует много вариантов (однопламенная, двухпламенная, линеаризованный отклик, импульсный режим). Этот детектор специфичен. Имеется много известных помех (тушение) от углеводородов, отклик не линеен, но часто может быть исправлен с помощью электроники. Для того чтобы ограничить эти проблемы проводятся новые разработки. Б 8. Фотоионизационный детектор (ФИД) Вещества, выходящие из хроматографа, возбуждаются фотонами УФ-лампой и ионизуются. Образовавшиеся заряженные частицы измеряются между двумя электродами. Этот детектор мультиспецифичен для различных соединений в зависимости от выбранной для возбуждения лампы и потенциалов ионизации соединений. Используется только для H2S. Б 10.Хемилюминесцентный детектор серы (ХДС) Вещества, выходящие из ГХ, смешиваются с реакционными соединениями и будут образовывать возбуждённые частицы, которые будут релаксировать с эмиссией фотонов. Обычные хемилюминесцентные детекторы серы используют озон под уменьшенным дав-лением. Этот детектор специфичен. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.10.2007 // 10:47:46
Редактировано 1 раз(а) Ахренеть!   Похоже, это не в меру неграмотный перевод соответствующего АСТМ с элементами кухарского ликбеза. Одно ясно. Из металлических колонок сероводород может и не выйти (если его мало) или выйдет в весьма усеченном количестве. Далее. Фаза DB-1 не обеспечит отделения сероводорода и меркаптанов от основных углеводородных компонентов газа. Тут нужно использовать PLOT- колонки с полимерными пористыми сорбентами. Да и с детекторами нужно было бы определиться в зависимости от концентрационных пределов содержания сероводорода. К примеру, при содержании его в 1% ПФД точно из линейного режима вылезет. Короче, работать по такому ГОСТу - будет анонизм в самой неприкрытой форме. PS А текст не скинешь? Интересно было бы тихо поохреневать сам на сам. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
03.10.2007 // 11:38:46
Леониду: Извини, но если вам не прислали проект данного документа на отзыв, значит, ваш уровень недостаточно высок не только для разработки документов такого рода, но даже для их оценки :-р К тому же я не хочу участвовать в нарушении чьих-то авторских прав. А вдруг они будут патентовать свои подходы? 
|
||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
03.10.2007 // 17:24:24
Редактировано 2 раз(а) Патентовать ГОСТ? А вообще там должно фигурировать : ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ. Да и требования по длине колонки, диаметру и слою фазы слишком конкретные (должен быть диапазон, типа 0,53±0,02), да и выбор фазы. |
||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
03.10.2007 // 21:07:03
А я надеялся, что от молотого кирпича....отойдем... |
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
03.10.2007 // 22:16:26
А если подумать -- оно-то прикольно только с одной стороны. С другой стороны: какая разница, чего там на электролит наддувается? Придет в лаболаторию представитель фирмы, запустит хроматограф, а затем близкий родственник директора филиала газодобывающей компании будет туда загонять газ, мерять серу и иметь несколько тысяч У.Е.-ев в месяц. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 232 |
04.10.2007 // 11:57:04
Редактировано 1 раз(а) А бывают стальные капиллярные колонки? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.10.2007 // 12:00:39
Представьте - бывают. И медные, кстати - тоже. |
||
|
Serg Пользователь Ранг: 107 |
04.10.2007 // 12:17:39
А кто разработчик? Или тоже секрет? На сайте Ростехрегулирования в разделе "уведомления о разработке стандартов" я не нашел информации об этом проекте, хотя если ГОСТ (или ГОСТ Р ?) разрабатывается она должна быть. Предположение о том, что не успели внести запись тоже отпадает - последняя запись 02.10.2007 |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
04.10.2007 // 15:26:17
Раз разработчик не опубликован на официальном сайте - следовательно, секрет. Строго говоря, данный документ был прислан нам без официального письма - по дружбе устранить меленькие такие недостатки  Если кто откликнется на такие призывы (мы вряд ли одни), либо обяжут откликнуться нас - появятся и авторы рядом с вполне читабельным (разве что без блеска) документом. По опыту научного редактора я знаю, что очень редко появляются документы, которые невозможно довести до приличного вида. Так что одни пишут и получают за это деньги, а другие вкладывают смысл за бесплатно Как мне кто-то ответил в переходные годы, когда я заикнулся об оплате - ???Ведь это так интересно! |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.10.2007 // 9:56:04
Да уж... Переводить с русского на русский приходится довольно часто. Одни переводы АСТМ чего стоят. Коряво, непонятно, путано, тафталогично и... не по русски. Порой долго сидишь и чешешь репу, пытаясь вникнуть в тайный смысл измышлений автора. И это при в общем то неплохом знании предмета о чем спич. И такая редакторская работа по причесыванию технических текстов должна оплачиваться. И никак не менее, чем работа переводчика с иностранного. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
