| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разделение силированных дериватов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разделение силированных дериватов | ||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
 17.08.2004 // 20:53:48
может у кого будут кукие идей по следующей задачке? Дерватизирую томатный экстракт. Сахаров очень много и на ГХ/МС прегружают колонку. Делаю сплит, не вижу аминокислоты... Есть хитрый метод разделения, опубликованный в литературе: после дериватизации (триметилсилирования, пиридин в качестве растворителя) к смеси добавляется n-гексан (2 объема) и вода (1 объем). Взбалтывается 30 секунд. Образуется две фазы. Триметилсилированные дериваты амино и орг. кислот не стабильны при данной процедуре гидролизуются и уходят в воду, сахара стабильны и уходят в гексан. По практике некоторых людей это работает, но у меня сахара все равно лезут в водную фазу. Дериватизация проходит полностью, я проверял... Может кто подскажет как поиграть с условиями такого гидролиза, чтобы получить приемлемое разделение? Может вместо гексана чего попробовать? Заранее благодарен за советы. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.08.2004 // 10:00:50
Urry, попробуйте вместо воды раствор нейтральной соли типа сульфата натрия или аммония 2-10 %. |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
18.08.2004 // 12:08:54
Garry, Ламерский вопрос: А в чем тут соль?  В смысле полярность что ли сдвинуть?А присутствие пиридина никак не может повлиять? Может его упарить сначала? |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.08.2004 // 15:13:27
Редактировано 1 раз(а) Соль в том, чтобы свести на нет растворимость в воде более-менее гидрофобных соединений (в данном случае Ваших дериватов сахаров). Я например использую сульфат натрия для вытеснения остаточных растворителей при определении оных в фармацевтических субстанциях методом паровой фазы. Так вот такие добавки соли позволяют вытеснять ничтожные количества диоксана, который, в принципе , неплохо растворяется в воде. Пиридин, конечно увеличивает растворимость дериватов. Но лучше несколько увеличить количество добавляемой воды (р-ра соли), чтобы понизить растворяющую способность пиридина. Я бы добавлял 3 мл вместо 1 мл, тогда соответственно концентрация пиридина во столько же будет меньше. Он, поскольку более гидрофилен останется в водной фазе, а дериваты уйдут в гексан. Ну и потом из правил жидкость-жидкостной экстракции - водную фазу для более полного извлечения нужно бы экстрагировать гексаном трижды. |
||
|
СергейМ Пользователь Ранг: 77 |
18.08.2004 // 15:15:25
Редактировано 1 раз(а) Перед силилированием сахара переводят в оксимы или метоксимы, ТМС-производные которых выходят значительно позднее и место на хроматограмме освобождается. |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
18.08.2004 // 17:51:56
Garry, спасибо большое. Будем попытаться. Если дело выгорит, будет статейка. Будет станейка, будут благодарности, где будет написано, так мол и так, спасибо Garry (  Сергей, так и делаю, но что-то мне кажется что без этого даже лучше. Правда пиков получается больше для сахаров на один и тот же компонент, но соотношение их стабильно и перегруз в этом случае меньше. А если они даже что-то начинают перекрывать, то для меня это не проблема - гоняю на GC-TOF-MS от LECO с LECOвским софтом естественно... Но все охота сахара отделить. С твердофазной экстракцией имея для анализа сотни образцов возиться естессно в лом... вот такие пироги! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
СергейМ Пользователь Ранг: 77 |
19.08.2004 // 9:55:35
Urry, кажется я знаю где Вы работаете, давно хотел познакомиться с Вами и вашим прибором. Думаю, скоро увидимся. |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
19.08.2004 // 11:45:27
Вы, однако, умеете заинтриговать!
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
