Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аномальный пик рАВА >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Аномальный пик рАВА
O_K
Пользователь
Ранг: 24

31.10.2007 // 18:08:02     
SOS!
Помогите решить проблему! После введения (30 мкл) смеси 9 сульфаниламидов (СА) и пара-аминобензойной кислоты (рАБК) (конечная конц=10 нг/мл) в колонку С18, 250*4,5 мм, 5 мкм., М.Ф: ACN:2% уксусная кислота (градиент); HPLC Varian (Fluo). Во всех последующих хроматограммах смеси СА (без наличия рАБК) появлялся пик рАБК. Регенерация колонки (согласно инструкции) и ее длительная промывка не решили проблему. Вопрос: что может вызвать появление аномального пика и как с этим бороться?
Заранее благодарна.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


31.10.2007 // 21:07:37     
Это не аномальность, а скорее закономерность. А Вы уверены ли, что это действительно рАБК? Возможные причины появления рАБК на хроматограмме(при условии, что он каким-то хитрым образом не попал в анализируемую смесь, где его быть не должно): "загрязнение" рАБК устройства ввода пробы, ограниченно промываемые элюентом "мертвые" объемы в хроматографической системе. По поводу первого:
1)"колите" элюент(априори без рАБК и других аналитов) - наблюдаете рАБК и аналиты или без иных. Если ДА, тогда переходим к пункту 2.
2) Если ручной инжектор - промываете как следует тем, в чем хорошо растворяется рАБК(в позиции "ввод пробы"-inject) и прокалываете элюент (ничего не разбирать!). Проверьте, чтобы капилляр от инжектора на "слив" шел вниз (гравитационное поле земли - черт его побери), а так же герметичность ввода иглы шприца. Если автосэмплер - PURG как следует.
Альтернативный вариант: в окно все это и с улыбкой осознать как прост и прекрасен этот мир
По поводу второго: такая хроматографическая система не является "рабочей".
O_K
Пользователь
Ранг: 24


01.11.2007 // 18:51:47     
Спасибо за советы. Теперь более детально - п.1 и п.2 были пройдены сразу же после возникновения проблемы. "Прокалывание" элюента натолкнуло на мысль о том, что происходит загрязнение рабочих реактивов... Поменяли все - безрезультатно! Автосэмплер промыли, иглу поменяли - пик упорно "лез". Расслабились, поскольку пик не совпадал с анализируемыми СА. Но вопрос завис в воздухе... Подскажите, как можно вычислить причину появления "полтергейста". Возможно уже кто-то гонялся за "приведениями в колонках"?
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


05.11.2007 // 18:10:30     

Логика подсказывает, что это устройство для ввода пробы, просто количество вариантов не так много, а все "полтергейсты" у нас в голове и появляются из-за нашей ограниченности. Вместо АС поставьте ручной кран дозатор - так можно точно сказать АС это или не АС.
O_K
Пользователь
Ранг: 24


06.11.2007 // 12:17:07     

virtu пишет:

Вместо АС поставьте ручной кран дозатор - так можно точно сказать АС это или не АС.

Желание такое возникло, но финансы не позволяют, да и время подпёрнуло...

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты