Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разделение катионов 2-группы >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разделение катионов 2-группы
ViMP
Пользователь
Ранг: 109

21.11.2007 // 10:26:46     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго всем здравия!
Уважаемые хроматографисты, вопрос адресован Вам.
Имею колонку силикагель с привитыми сульфодиольными группами, разделение Ca, Mg, Sr (аквилоновская). Тест проходит прекрасно. Питьевая вода тож, но перед первым пиком кальция, небольшой пик - что это?
Вкалываю образец глубоководных термальных вод, и после пика чистого растворителя получается широкий положительный пик, затем резко преходит в отрицательный, почти перекрывая место выхода магния. Перед местом где должен быть пик стронция, образуется отчетливый отрицательный пик.
Сразу оговорюсь что вода (термальнаяя) содержит очень незначительное количество магния, менее 0.1 мг/л, кальция до 6 мг/л, стронций есть но столько точно не знаю.
Кто-нибудь, может прояснить ситуацию? Рад рассмотреть любые предположения. И вообще, что на этом сорбенте, акромя перечисленного выше, можно еще разделить?
Времени на слепой поиск минимум.
С Уважением.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


21.11.2007 // 14:52:35     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Если работаете с мультихромом, скиньте пож-та хроматограммки на sddff{coбaчkа}rambler.ru. Детектор у Вас кондуктометрический и работаете без "подавительной системы" - так? Думается надо условия поменять - там же соединения выходят с минимальным К, вероятно, на месте пиков аналитов "лезет" может неорганический ион(ионы) или органический и все, просто надо увеличить К аналитов - "сдвинуть пики вправо", анализ будет дольше, но это ничего. Или использовать пробоподготовку (водичку можно через С18 патрончик пропустить) для "стирания того, что мешает". Отрицательный пик - "проводимость" падает ниже "базового" значения - здесь можно только теоретизировать. Пишите.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


28.11.2007 // 9:29:36     

ViMP пишет:
Доброго всем здравия!
Уважаемые хроматографисты, вопрос адресован Вам.
Имею колонку силикагель с привитыми сульфодиольными группами, разделение Ca, Mg, Sr (аквилоновская). Тест проходит прекрасно. Питьевая вода тож, но перед первым пиком кальция, небольшой пик - что это?
Вкалываю образец глубоководных термальных вод, и после пика чистого растворителя получается широкий положительный пик, затем резко преходит в отрицательный, почти перекрывая место выхода магния. Перед местом где должен быть пик стронция, образуется отчетливый отрицательный пик.
Сразу оговорюсь что вода (термальнаяя) содержит очень незначительное количество магния, менее 0.1 мг/л, кальция до 6 мг/л, стронций есть но столько точно не знаю.
Кто-нибудь, может прояснить ситуацию? Рад рассмотреть любые предположения. И вообще, что на этом сорбенте, акромя перечисленного выше, можно еще разделить?
Времени на слепой поиск минимум.
С Уважением.


Хорошо бы привести состав подвижной фазы и подробности детектирования, в частности, подавления фоновой электропроводности. Из общих соображений обратный пик означает, что в подвижной фазе присутствует ион, которого нет в пробе. Относительно подозреваемых ионов перед кальцием, имея ввиду Ваш объект - гпубинные термальные воды (или всё-таки "глубоководные", т. е. океанические ? Тогда ещё более вероятно), имеет смысл поискать литий или бериллий.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


28.11.2007 // 12:27:20     
Отрицательный пик - это анионы, хлориды. Имеет смысл использовать фильтр на хлориды - тогда ситуация улучшиться, но вообще-то, при таких низких концентрациях и высоком солесодержании лучше перейти на другие методы (спектральные).

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты