Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Титратор потенциометрический автоматический >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Титратор потенциометрический автоматический
Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26

04.12.2007 // 13:17:47     
Добрый день!
Перед нами поставлена задача: запустить титратор, ввести методику для определения кислотного числа в нефтях, чтобы он заработал, т.е., нужно ответить на ряд вопросов. На некоторые вопросы мы затрудняемся ответить.
В частности:
1) наименование (или формула) анализируемого вещества;
2) стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М.
3) молекулярная масса анализируемого вещества Мв, г/моль.
Т.е., на вопросы, связанные с анализируемым веществом.
Что является анализируемым веществом? В нефти, ведь, много соединений кислого характера. Может быть, глупый вопрос, но как быть?
Помогите, пожалуйста! Заранее спасибо!
С уважением, Елена!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 13:54:21     
Кислотное число определяется как количество мг КОН, реагирующее с 1 г продукта. Посему более ничего знать и не нужно.
Pal
Пользователь
Ранг: 77


04.12.2007 // 14:34:50     
Вообщем то есть метод АСТМ Д 664: Определение кислотного числа в нефтепродуктах методом потенциометрического титрования. В нем все достаточно подробно прописано.
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


04.12.2007 // 15:22:59     

Бумбарашка пишет:
Добрый день!
Перед нами поставлена задача: запустить титратор, ввести методику для определения кислотного числа в нефтях, чтобы он заработал, т.е., нужно ответить на ряд вопросов. На некоторые вопросы мы затрудняемся ответить.
В частности:
1) наименование (или формула) анализируемого вещества;
2) стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М.
3) молекулярная масса анализируемого вещества Мв, г/моль.
Т.е., на вопросы, связанные с анализируемым веществом.
Что является анализируемым веществом? В нефти, ведь, много соединений кислого характера. Может быть, глупый вопрос, но как быть?
Помогите, пожалуйста! Заранее спасибо!
С уважением, Елена!


Я, к сожалению, не знаком с данным титратором, но приведу свои скромные суждения.
Вам нужно из своего титратора получить только информацию об объеме титранта, израсходованном на титрование. Как это сделать, думаю, должно быть в инструкции написано. И для этого абсолютно не важно, какие Вы зададите входные параметры Хсф или еще что-либо. Дальше из объема и сами сосчитать все сможете по формуле из ГОСТ. Если технически необходимо что-либо вводить для старта процесса, то вводите любые значения.
Правда, чтобы почувствовать всю прелесть использования автотитратора для определения КЧ по ГОСТ11362, на этом все не закончится . Вам еще нужно будет ввести значение конечного потенциала, измеренного в щелочном буферном растворе и, причем на этом же титраторе. Титровать до конечной точки при определении КЧ более надежно. Итого:
1) измерили потенциал в буфере,
2) записали потенциал в память титратора в качестве конечной точки титрования,
3) оттитровали образец до этой точки, получили объем титранта.
4) Посчитали КЧ по формуле.


nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 15:39:27     
Ни в коем случае нельзя титровать до определенного потенциала. Это распространенная ошибка. Нужно титровать до последнего скачка потенциала (потенциометрическое титрование), или же, если есть фототрод - с индикатором до изменения цвета (обычно работает на светлых нефтепродуктах при низком КЧ)
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


04.12.2007 // 16:13:03     

nizan пишет:
Ни в коем случае нельзя титровать до определенного потенциала. Это распространенная ошибка. Нужно титровать до последнего скачка потенциала (потенциометрическое титрование), или же, если есть фототрод - с индикатором до изменения цвета (обычно работает на светлых нефтепродуктах при низком КЧ)

Скачки потенциалов в таких системах как правило очень слабо выраженные и не каждый автотитратор надежно их детектирует.
И именно поэтому в качестве альтернативы в ГОСТ11362 указан метод титрования до конечной точки. При этом, как правило, если отчетливый перегиб и наблюдается, то он как раз лежит в области этого конечного потенциала.
Ваше сообщение звучит так: ни в коем случае не пользуйтесь ГОСТ 11362, там верна только половина .
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26


04.12.2007 // 16:31:45     
Спасибо большое за советы!
Подскажите, пожалуйста, как ответить на вопрос:
1. Молекулярная масса нефти
2. стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М.
Спасибо большое!
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 16:38:21     

Jenja пишет:


Скачки потенциалов в таких системах как правило очень слабо выраженные и не каждый автотитратор надежно их детектирует.
И именно поэтому в качестве альтернативы в ГОСТ11362 указан метод титрования до конечной точки. При этом, как правило, если отчетливый перегиб и наблюдается, то он как раз лежит в области этого конечного потенциала.
Ваше сообщение звучит так: ни в коем случае не пользуйтесь ГОСТ 11362, там верна только половина .


Я про ГОСТ не знаю, не читал. не пользовался, не в курсе, но по опыту работы знаю, что абсолютное значение потенциала зависит от массы условий, включая состояние самого электрода. И видел многократно людей, получавших совершенно фантастические результаты только потому, что атоматический титратор был настроен на этот самый абсолютный потенциал.
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


04.12.2007 // 17:02:59     

nizan пишет:

Jenja пишет:


Скачки потенциалов в таких системах как правило очень слабо выраженные и не каждый автотитратор надежно их детектирует.
И именно поэтому в качестве альтернативы в ГОСТ11362 указан метод титрования до конечной точки. При этом, как правило, если отчетливый перегиб и наблюдается, то он как раз лежит в области этого конечного потенциала.
Ваше сообщение звучит так: ни в коем случае не пользуйтесь ГОСТ 11362, там верна только половина .

Я про ГОСТ не знаю, не читал. не пользовался, не в курсе, но по опыту работы знаю, что абсолютное значение потенциала зависит от массы условий, включая состояние самого электрода. И видел многократно людей, получавших совершенно фантастические результаты только потому, что атоматический титратор был настроен на этот самый абсолютный потенциал.


Измерять потенциал буферного раствора необходимо непосредственно перед титрованием образца, и сам буфер должен быть свежим. Нужно просто следовать ГОСТ и все будет ОК, и никаких фантастических результатов. Этот стандарт стоит того, чтобы его прочитать
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 17:14:07     
Мы работаем по ASTM D 664 и ASTM D 3242, все скачки титрации получаются очень даже неплохо. И растворитель для титрации у нас стоит дней по десять - двенадцать. Разве что холостую пробу сначала делаем...
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


04.12.2007 // 17:29:38     

nizan пишет:
Мы работаем по ASTM D 664 и ASTM D 3242, все скачки титрации получаются очень даже неплохо. И растворитель для титрации у нас стоит дней по десять - двенадцать. Разве что холостую пробу сначала делаем...

В ASTM D 664 тоже допускается использование буферов.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты