Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Обезвоживание этилцеллозольва? >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Обезвоживание этилцеллозольва?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467

07.12.2007 // 13:18:28     
Народ, если кто-то подскажет пару-тройку методов глубокой осушки сего реагента, буду весьма благодарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Sarge
Пользователь
Ранг: 179


09.12.2007 // 2:23:42     
По аналогии с получением абсолютного этилового спирта-
добавляем сухой бензол и перегоняем с насадкой Дина-Старка.
Потом медленно отгоняем бензол и его азеотроп без насадки.
Поэтому абсолютный этиловый спирт всегда пах бензолом.
Все это описано в литературе
Олег
Пользователь
Ранг: 523


10.12.2007 // 12:45:00     
Редактировано 1 раз(а)


Sarge пишет:
По аналогии с получением абсолютного этилового спирта-
добавляем сухой бензол и перегоняем с насадкой Дина-Старка.
Потом медленно отгоняем бензол и его азеотроп без насадки.
Поэтому абсолютный этиловый спирт всегда пах бензолом.
Все это описано в литературе

Для глубокой очистки хорошо бы после бензола посушить над натрием и перегнать над литийалюмогидридом под аргоном.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467


10.12.2007 // 13:39:50     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо, убедили. В общем-то, думал примерно в этом же ключе.

Насчёт сушки над натрием - не уверен. Спирты над натрием сушить не комильфо. Алюмогидрид правдоподобнее. Лично я предпочитаю Ca или CaO.

А как у этилцеллозольва насчёт родных азеотропов? В первую очередь с водой и ароматикой? В справочниках, что под рукой, и в сетке не нашёл.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


10.12.2007 // 14:48:40     
В качестве азеотропного осушающего агента дивно хорош н-бутанол: при нормальном давлении он тянет 40% воды. Досушить до "абсолюта" хорошо получается, покипятив с гидридом кальция с последующей перегонкой со свежей порции гидрида.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467


12.12.2007 // 10:29:33     
Да, спасибо. При атмосфере ни разу не пробовал, но вероятно, в другом случае полезно будет.

Хотя н-бутанол и в вакууме хорошо работает. При упаривании на роторе, например. Правда, потом избавляться от него приходится. С толуолом, к примеру.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


12.12.2007 // 12:12:07     
Редактировано 1 раз(а)


sinthetic пишет:
Да, спасибо. При атмосфере ни разу не пробовал, но вероятно, в другом случае полезно будет.

Хотя н-бутанол и в вакууме хорошо работает. При упаривании на роторе, например. Правда, потом избавляться от него приходится. С толуолом, к примеру.

Кажется, второй закон Вейо (тоже кажется ): "увеличение давления перегонки обогащает азеотроп более тяжелым компонентом".
А избавляться от бутанола, наверное, лучше уже непосредственно: отфракционировать его к чертям - и усе!
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467


13.12.2007 // 11:08:45     
А летучесть у бутанола не ахти. С толуолом надёжнее, он его утаскивает.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


13.12.2007 // 15:10:28     
А толуол от этилцеллозольва легко отделяется, или он не мешает?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467


13.12.2007 // 15:39:30     
По логике, должен неплохо. И при синтезах он, как правило, инертный балласт. Очень рекомендую для переупаривания.

Вот бутанол - ужасно. Поэтому я и говорю, что такая азеотропная отгонка не для этого случая.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


13.12.2007 // 17:13:40     
Кстати, амальгамированный алюминий...

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты