Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дикарбоновые кислоты и ТСХ >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дикарбоновые кислоты и ТСХ
Slawa
Пользователь
Ранг: 323

13.12.2007 // 21:59:56     
Здравствуйте.

Предстоит задача разделить дикарбоновые кислоты методом ТСХ (концентрации большие, примесей мало). Я занимался алкалоидами. А литературу по кислотам сходу найти что-то не получается.
Подскажите пожалуйста литературу по ТСХ на силикагеле дикарбоновых кислот (не хочется изобретать велосипед).

Или же основные подходы к подбору подвижной фазы и проявителя применительно к кислотам (на ум приходит проявление с помощью какого-л индикатора, а в подвижной фазе варьировать соотношение раствора какой-л сильной кислоты и полярного органического растворителя).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SIG
Пользователь
Ранг: 1124


13.12.2007 // 22:14:21     
Наиболее простой путь - заметилировать кислоты диазометаном. Тогда не будет проблем с подбором системы и влиянием кислотности на подвижность. Если же так извращаться не хотите, попробуйте системы, содержащие аммиак, например диоксан- аммиак-спирт или аналогичные. Для наших задач - контроль протекания реакций- они довольно часто оказываются вполне подходящими.
Олег
Пользователь
Ранг: 516


14.12.2007 // 9:28:12     
Посмотрите Шталь ТСХ, вот пример:
б) Карбоновые кислоты
На слоях силикагеля Г можно разделять смеси многоосновных карбоновых кислот, используя полярные основные и кислые растворители. В настоящее время используют следующие смеси:
1. Метанол — 5 н. аммвак (80 + 20)
II. 96%-ный этанол — вода — 25%-ный аммсак (100 + 12 + 16),
3. Бензол — метанол — ледяная уксусная кислота (90 + 16 +18)
IУ. Бензол — диоксая — ледяная уксусная кислота (90 + 25 + 4)
В работе Брауяа о Гааена [4] приведены интересные экспериментальные подробности: кислоты переводили в аммонийные соли и готовили 2%-ные растворы в смеси метанол вода (1 + 1), наносили 2 мм3 (40 мкг). В остальном работа проводилась стандартным методом. Хроматографический анализ проводили на слоях спликагеля Г растворителем II при длине пуль 10 см без насыщения камеры (время анализа 120 мин). Только приведенные в графе III табл. 86 кислоты были разделены при этих же условиях с насыщением камеры (время анализа 110 мим).
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


15.12.2007 // 0:13:11     
Большое спасибо за ответы и ссылку.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты