Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

перекристаллизация ксантогената калия >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: перекристаллизация ксантогената калия
jaklin
Пользователь
Ранг: 84

22.01.2008 // 15:57:46     
для перекристаллизации бутилового ксантогената калия существует такая методика-греем на водяной бане ацетон,растворяем в нем ксантогенат до насыщения,потом осаждаем в гексане.осадочек сушим.
вопрос -посоветуйте чем можно гексан заменить?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467


22.01.2008 // 17:14:59     
Вопрос - чем гексан не нравится?

В общем случае из доступных наверняка подойдут петролейный эфир, н-гептан, изооктан.
jaklin
Пользователь
Ранг: 84


22.01.2008 // 17:55:05     
Редактировано 2 раз(а)


sinthetic пишет:
Вопрос - чем гексан не нравится?

В общем случае из доступных наверняка подойдут петролейный эфир, н-гептан, изооктан.

спасибо за ответ гексан не нравится тем что его нет, и гептана, и петролейного эфира ,и изооктана нет.как можно тогда осадить ксантат из ацетона?спасибо
а скажите плиз -почему именно в углеводороды С6-С8 надо проводить осаждение? почему он не осаждается при охлаждении (пробовала ставить в холодильник)или просто при испарении ацетона? потому что ксантат настолько растворим в ацетоне?или ацетон испаряясь тянет его за собой?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3467


22.01.2008 // 18:47:36     
Здесь используется система растворитель - противорастворитель. Добавка последнего снижает растворимость продукта в хорошем растворителе. Этим путём подбираются к изотермической точке насыщения раствора, а дальше при снижении температуры начинается кристаллизация продукта.
Если брать исходный раствор сильно концентрированным, то очистка идёт плохо за счёт захвата примесей при осаждении, если сильно разбавленным - велики потери.

В принципе, растворитель можно вообще просто выпарить, но тогда Вы получите всю грязь лицом в продукт, и на следующей стадии Вам придётся трудно.

Ну, не знаю. Если алканы у Вас дефицит... Можете попытать счастья с ароматикой с алкильными цепями (типа изопропил- или бутилбензола) или алкенами С6-С12, если вдруг случайно завалялись. В крайнем случае возьмите бензин А-80 (хуже А-76, в том бензола больше) и отгоните с дефлегматором фракцию до 70-75 С (это порядка 7-15 % от объёма), ей и воспользуйтесь.

Учтите, что количество другого противорастворителя иное, чем гексана по прописи, и его надо добавлять осторожно до начала помутнения исходного раствора.

Только, ради всего святого, не бУхайте в весь продукт растворитель, не испытанный на небольшом количестве продукта!!!
jaklin
Пользователь
Ранг: 84


22.01.2008 // 19:50:05     

sinthetic пишет:
Здесь используется система растворитель - противорастворитель. Добавка последнего снижает растворимость продукта в хорошем растворителе. Этим путём подбираются к изотермической точке насыщения раствора, а дальше при снижении температуры начинается кристаллизация продукта.
Если брать исходный раствор сильно концентрированным, то очистка идёт плохо за счёт захвата примесей при осаждении, если сильно разбавленным - велики потери.

В принципе, растворитель можно вообще просто выпарить, но тогда Вы получите всю грязь лицом в продукт, и на следующей стадии Вам придётся трудно.

Ну, не знаю. Если алканы у Вас дефицит... Можете попытать счастья с ароматикой с алкильными цепями (типа изопропил- или бутилбензола) или алкенами С6-С12, если вдруг случайно завалялись. В крайнем случае возьмите бензин А-80 (хуже А-76, в том бензола больше) и отгоните с дефлегматором фракцию до 70-75 С (это порядка 7-15 % от объёма), ей и воспользуйтесь.

Учтите, что количество другого противорастворителя иное, чем гексана по прописи, и его надо добавлять осторожно до начала помутнения исходного раствора.

Только, ради всего святого, не бУхайте в весь продукт растворитель, не испытанный на небольшом количестве продукта!!!

спасибо большое.попробовала выпарить-что-то там по цвету никакой ни ксантат,значит вещество термолабильное.будем искать алканы.спасибо еще раз.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


23.01.2008 // 14:12:41     
Серным эфиром его, обормота. Один мой знакомец подобным образом свои пероксиды подчищал до кинетической чистоты. Говорил, что получалось...

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты