Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
перекристаллизация ксантогената калия >>>
|
Автор | Тема: перекристаллизация ксантогената калия |
jaklin Пользователь Ранг: 84 |
22.01.2008 // 15:57:46
для перекристаллизации бутилового ксантогената калия существует такая методика-греем на водяной бане ацетон,растворяем в нем ксантогенат до насыщения,потом осаждаем в гексане.осадочек сушим. вопрос -посоветуйте чем можно гексан заменить? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
22.01.2008 // 17:14:59
Вопрос - чем гексан не нравится? В общем случае из доступных наверняка подойдут петролейный эфир, н-гептан, изооктан. |
jaklin Пользователь Ранг: 84 |
22.01.2008 // 17:55:05
Редактировано 2 раз(а) спасибо за ответ гексан не нравится тем что его нет, и гептана, и петролейного эфира ,и изооктана нет.как можно тогда осадить ксантат из ацетона?спасибо а скажите плиз -почему именно в углеводороды С6-С8 надо проводить осаждение? почему он не осаждается при охлаждении (пробовала ставить в холодильник)или просто при испарении ацетона? потому что ксантат настолько растворим в ацетоне?или ацетон испаряясь тянет его за собой? |
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
22.01.2008 // 18:47:36
Здесь используется система растворитель - противорастворитель. Добавка последнего снижает растворимость продукта в хорошем растворителе. Этим путём подбираются к изотермической точке насыщения раствора, а дальше при снижении температуры начинается кристаллизация продукта. Если брать исходный раствор сильно концентрированным, то очистка идёт плохо за счёт захвата примесей при осаждении, если сильно разбавленным - велики потери. В принципе, растворитель можно вообще просто выпарить, но тогда Вы получите всю грязь лицом в продукт, и на следующей стадии Вам придётся трудно. Ну, не знаю. Если алканы у Вас дефицит... Можете попытать счастья с ароматикой с алкильными цепями (типа изопропил- или бутилбензола) или алкенами С6-С12, если вдруг случайно завалялись. В крайнем случае возьмите бензин А-80 (хуже А-76, в том бензола больше) и отгоните с дефлегматором фракцию до 70-75 С (это порядка 7-15 % от объёма), ей и воспользуйтесь. Учтите, что количество другого противорастворителя иное, чем гексана по прописи, и его надо добавлять осторожно до начала помутнения исходного раствора. Только, ради всего святого, не бУхайте в весь продукт растворитель, не испытанный на небольшом количестве продукта!!! |
jaklin Пользователь Ранг: 84 |
22.01.2008 // 19:50:05
спасибо большое.попробовала выпарить-что-то там по цвету никакой ни ксантат,значит вещество термолабильное.будем искать алканы.спасибо еще раз. |
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
23.01.2008 // 14:12:41
Серным эфиром его, обормота. Один мой знакомец подобным образом свои пероксиды подчищал до кинетической чистоты. Говорил, что получалось... |
|
||
Ответов в этой теме: 5 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |