| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
перенабить насадочную колонку >>>
|
 |
| Автор | Тема: перенабить насадочную колонку | ||
|
robininhood Пользователь Ранг: 15 |
 29.01.2008 // 22:25:02
господа, хочу в стальную, 1-метровую, насадочную колонку (диаметр 2 мм) забить свежего адсорбента (porapac N) в принципе, технология известно по «Насадочные колонки в газовой хроматографии» Супина, но хотелось бы узнать какие-нибудь маленькие секреты и хитрости, о которых автор умолчал. Вроде: - как лучше всего выбить старый адсорбент, может резким повышением давления или легким постукиванием - как определить, что в колонке ничего не осталось - чем нужно промыть колонку перед новым заполнением и сколько раз (а главное как) - принципиально ли какое вакуум-насос будет использован (у нас в лаборатории имеется довольно мощный вакуум-насос, который был призван поддерживать разряженное состояние в электронном микроскопе) - целесообразно ли для утресания адсорбента в колонке использовать Vortex. - обязательно ли использовать стекловату, или можно вату, которая была в комплекте с хроматографом (не знаю в чем ее особеность) и главное - как можно все испортить (грязная посуда, влага, искривление) буду рад любому коменту спасибо |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
29.01.2008 // 22:56:40
Редактировано 1 раз(а) А какой сорбент до этого был в колонке, т.е. который хотите заменить? От этого зависит то насколько сложно будет его вычистить... Некоторые полимерные сорбенты в колонке полимеризуются и представляют собой эдакую макаронину. Предлагаю: 1. Колонку разогнуть (она свернута в спираль?), иначе будет весьма проблематично её очистить. Далее тонкой стальной проволокой освободить концы колонки (достать вату, стеклоткань и.т.д.). После этого легко постукивая по колонке вытряхнуть сорбент. 2. Затем колонку надо промыть. Промывать удобнее всего обычным одноразовым шприцом. Промывать сначала дистиллятом, потом ацетоном. Где - то слышал, что в особо сложных случаях колонки моют азоткой. 3. после промывки колонку надо просушить от остатков растворителя в сухожаровом шкафу где - то при 150 градусах. |
||
|
robininhood Пользователь Ранг: 15 |
29.01.2008 // 23:18:29
спасибо да, сорбент тот же самый porapak N, т.е. полимерный а подобная макаронина это плюс (т.е. ее относительно легко можно вытащить из колонки) или минус (без шомпала не обойтись))? а вот автор говорил, что 1-метровые колонки лучше не разгибать, или он имел ввиду, что не разгибать при набивке? в этом случае, перед набивкой имеет смысл согнуть ее обратно? |
||
|
Степан Пользователь Ранг: 60 |
30.01.2008 // 8:12:37
Я колонки не разгибаю - нержавейку легко сломать или перегнуть. Работает для адсорбентов от 0.1 мм и выше. Сделайте из длинной жесткой проволоки подобие штопора накрутив ее вокруг проволочки большего диаметра. Этим штопором удобно вынимать стекловату и спекшийся адсорбент. Выньте стекловату из старой колонки с обоих концов и вытрясите сколько сможете адсорбента постукивая по колонке пластиковым предметом (чтобы не оставить на ней вмятины - я пользуюсь рукояткой отвертки, которую держу за жало). Подсоедините один конец колонки через фильтр к вакуумному насосу. Фильтр нужен чтобы адсорбент не улетел в насос. Если нет готового газового фильтра, можно использовать стеклянную трубку с сужением на конце (стеклянную пипетку) в которую помещают кусочек ваты (сужением к мотору). Когда все соедините, включите вакуум, и постукивая по колонке выбейте адсорбент. Если не идет, попробуйте с другой стороны. Часто приходится разбивать спекшиеся частички с помощью вышеупомянутого штопора. Если адсорбент не спекся, то вся процедура занимает 30 секунд. Если спекся, то иногда 30 минут, а иногда не вынимается, тогда только выжигать, или купить новую трубку. Набивка проводится на той же системе. После того как вы вымыли трубку, загоните с одной стороны тампон стекловаты, столбик милиметров 10-15. Малость утрамбуйте ее. ЧЕРЕЗ ФИЛЬТР подсоедините к вакуум насосу. Включите вакуум и убедитель, что стекловата удерживается в колонке. Посчитайте обьем адсорбента необходимого для набивки. Отмерьте в цилиндре с 20% запасом. Прикрепите о второму концу колонки воронку (через гибкиий прозрачный шланг). Включите вакуум и начинайте засыпку. Постукивайте по колонке, чтобы слои ложились компактно. Набивка занимает 20-30 минут. Набимать надо до тез пор, пока слой пересранет утрамбовываться. У вас должен уйти весь или почти весь отмеренный адсорбент. Если осталось очень много - в колонке незаполненная полость. Если все ушло, проверте не улетел ли ваш адсорбент в насос. После набивки, проактивируйте колонку. Адсорбент при этом утрамбуется и в колонке возникнут полости. Лучше колонку вынуть и добить адсорбентом, после этого повторить активацию. Удачи. |
||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
30.01.2008 // 9:42:15
В этой теме набивка колонок обсуждалась. В Вашем случае, проблема будет в электризуемости порапака. Он слипается, липнет к воронке и т.д. В общем, надо просто более аккуратно работать. Кстати, в концы колонки вместо стекловаты хорошо бы кусочек мелкой стальной сеточки вставить. Я пару раз пользовался сеткой из аккумулятора Д-0.26 (он у меня взорвался, там я ее и обнаружил), а затем разжился мелкой латунной. Мне ее до пенсии хватит. |
||
|
robininhood Пользователь Ранг: 15 |
30.01.2008 // 11:52:22
спасибо, я эту тему видел, но там разбираются вопросы не моего уровня, так сказать. профессионалы обсуждают кто как что делает, а мне нужно самые азы узнать. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
30.01.2008 // 13:55:41
KEL-F (который тоже электризуется - будь здоров) набивал "по-мокрому" - заглушенный конец колонки - на водоструй, суспензию насадки в пентане - с другой стороны. Получается очень плотная упаковка. После того, как расчетное количество утрамбовано, полезно протянуть еще несколько кубиков пентана. Единственный недостаток - несколько часов колонку нужно отдувать. |
||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
30.01.2008 // 14:06:01
Надо будет попробовать на малых диаметрах (1.6 внешн.), давно руки чешутся. |
||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
30.01.2008 // 17:52:24
Слышал, что с этим борются помещая сорбент (легко электризуемые порапаки) перед набивкой в холодильник... Может я неправ? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.01.2008 // 23:42:32
robininhood> - принципиально ли какое вакуум-насос будет использован (у нас в лаборатории имеется довольно мощный вакуум-насос, который был призван поддерживать разряженное состояние в электронном микроскопе)[/I] Принципиально не используют подобные насосы  Лучше всего - водокольцевой. Сгодится и водоструйник, если давление воды приличное. Маслянный - если не жалко. Диффузионный: ни в коем случае; да Вы его и не заведете - через колонку столько воздуха будет свистеть в диффузионник, что он будет служить лишь патрубком для форвакуумного. Турбомолекулярный - см. выше. Если есть поршневой или мембранный вакуумнасос, то тоже можно использовать. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.01.2008 // 23:58:31
robininhood>спасибо, я эту тему видел, но там разбираются вопросы не моего уровня, так сказать. профессионалы обсуждают кто как что делает, а мне нужно самые азы узнать. Не занимайтесь самоуничижением Вопросы обсуждаются простые - как набить трубку порошком возможно равномернее А то, что каждый по-разному делает, так мы все разные Прочитайте Супина по линку, приготовьте колонки и насадку и все у Вас получится. Если бы у меня была эта книга, когда я только начинал набивать колонки, не наделал бы столько элементарных ошибок. Лучше учиться с самого начала правильно. А к рассуждениям в той теме отнеситесь, как к рассуждениям плотников, как ловчее строгать доски рубанком... если послушать, страх берет, и никогда не научишься, пока не попробуешь
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
