| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах >>>
|
 |
|
odissey-13 Пользователь Ранг: 13 |
 01.10.2004 // 15:10:08
Ожидаемая концентрация цинка 65мг/л, так что 307,6 нм не подходит. Метод добавок... да, что-то в этом есть, спасибо за совет. . Ну тогда разведите водой раз в 50 и попадете в диапазон 213.9 нМ |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
01.10.2004 // 16:34:17
При таком разведении концентрация цинка составит 1,3 мг/л. Но я работаю с использованием пирографитовой кюветы (электротермическая атомизация). Такой подход увеличивает чувствительность на 3 порядка. У меня калиброка построена до 10 мкг/л. Поэтому приходится разводить в 10000 раз. А это, как Вы прекрасно понимаете, оказывает большие неудобства и увеличивает погрешность анализа. |
||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
07.10.2004 // 13:09:46
Редактировано 1 раз(а) "Ну тогда разведите водой раз в 50 и попадете в диапазон 213.9 нМ" - Не хиляет так просто такой способ. Я еще не видела такой воды, которую можно безоговорочно использовать для анализа содержания цинка на 213.9 нм. Воду сначала надо проверять на содержание цинка, чтобы разводить потом пробу. А также работать на этой длине волны - ну, там, калибровочные растворы готовить, пробоподготовкой заниматься. А, извините, почему не годится 307.6 нм, если ожидаемая концентрация 65 мг/л? Даже для этой длины волны придется разбавить пробу раз в 50, поскольку относительная чувствительность по длине волны 307,6 нм в 8000 раз меньше, чем по длине волны 213,9 нм (данные от Вариана). Если, конечно, Вы, Sweden, с размерностью не ошиблись. Все сказанное мной в этом посте касается ЭТААС. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.10.2004 // 13:30:15
Абсолютно согласен с Carry. Ну и чего бы Вам не перейти на спектральную линию с еще меньшей силой осциллятора. У любого элемента их много. Ведь разбавление даже очень чистой водой - неизбежное увеличение ошибки. Ее так и называют - ошибка разбавления (разведения). |
||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
07.10.2004 // 13:52:27
Да нет, Леонид, с цинком в этом плане не повезло - у него только две рабочих длины волны, приходится выкручиваться с ними  , и, вроде бы, есть еще что-то около 250 нм (кажется, ионная) - но про ее чувствительность мне ничего неизвестно. Можно, конечно, повозюкаться на досуге, посмотреть... Но когда такой досуг будет?
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.10.2004 // 14:05:05
Если длина волны не входит в перечень, рекомендуемый производителями приборов, то это не значит, что на ней нельзя работать. Поскольку цинк является d-элементом, то даже по серии Бальмера у него в спектре должно быть не менее 20 линий разной интенсивности. |
||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
07.10.2004 // 14:14:51
Не спорю. Но тут еще важен момент аттестованности методик для данного прибора и данного элемента на данных длинах волн. Вы же сами это должны знать, наверное. Если речь идет не о научно-исследовательской лаборатории, а о какой-нибудь контролирующей, то тут этот вопрос не последний. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.10.2004 // 14:25:43
Ну если вопрос стоит так, то согласен полностью. Просто в свое время разрабатывали для сварочного производства ААС методику анализа, в частности, железа в железном порошке, где его было почти 98%. Так чтобы сильно не разбавлять раствор, выцепили спектральную линию уже почти на границе видимого и УФ-диапазонов и вполне успешно работали. Но в принципе, это мелкое хулиганство, поскольку для не рекомендованных линий нет никаких метрологических характеристик, в том числе и по мешающим влияниям других элементов и матрицы. При научных исследованиях это все можно определить самостоятельно, а в обычной аккредитованной лаборатории этим заниматься, подозреваю, некому и некогда, да и от методики столь далеко отступать нельзя. |
||
|
odissey-13 Пользователь Ранг: 13 |
07.10.2004 // 14:37:54
Редактировано 1 раз(а) А вода( порядка 18МОм) полученная с помощью спец установок для получения высокоочищенной воды типа "Millipore" "Elga" не подойдет?
|
||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
07.10.2004 // 16:06:52
А вода( порядка 18МОм) полученная с помощью спец установок для получения высокоочищенной воды типа "Millipore" "Elga" не подойдет? Даже в такой воде не исключено наличие цинка (имеется прецедент). Кроме того, попробуйте им не запачкаться! Я не говорю, что работать с этой длиной волны невозможно. Очень даже возможно. Но во-первых, это сопряжено с повышенной аккуратностью, внимательным выбором посуды, а также нельзя забывать о том, что в азотной кислоте тоже может содержаться значительное количество цинка. Кроме того, зачем работать на 213,9 нм, если можно на 307,6? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
