| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЖЭХ с масс-спектрометрическим детектированием >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЖЭХ с масс-спектрометрическим детектированием | |||||
|
Ball Пользователь Ранг: 11 |
 13.02.2008 // 11:46:19
Согласно внедряемой в нашей лаборатории методике нам необходим высокоэффективный жидкостной хроматограф фирмы Agilent 1100 с масс-спектрометрическим детектором MSD SL с источником для химической ионизации (внесен в Государственный реестр средств измерений утверждённых типов под №18331-02) или его аналог. Подскажите, пожалуста, стоит ли покупать именно Agilent? Если нет, то какие аналогичные приборы стоит посмотреть? В лаборатории уже используется ВЭЖХ система с кондуктометрическим детектором фирмы Аквилон, но с масс-детекторами еще не работал, поэтому интересно какие "подводные камни" могут быть. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Ball Пользователь Ранг: 11 |
13.02.2008 // 14:15:21
В догонку: Где можно почитать о хромато-масс-спектрометрии и какие показатели можно определять? |
|||||
|
BorisAV Пользователь Ранг: 53 |
13.02.2008 // 17:51:27
Редактировано 1 раз(а) Самое элементарное: не знаю будет ли оно Вам полезно - это для начинающих. Меня самого ВЭЖхромато-масс-спектрометрия интересует, и тоже много вопросов. Если оставите свой e-mail, можно будет пообщаться. |
|||||
|
Vladimir61 Пользователь Ранг: 63 |
14.02.2008 // 6:04:55
Седьмой год пользую Agilent 1100 LC/MSD (вариант VL). У нас он используется в основном для качественного анализа. Масс-детектор позволяет определять мол.вес компонентов анализируемых смесей с точностью 0,1 дальтон. Наши химики обычно представляют возможные варианты состава своих смесей, поэтому такой точности хватает для решения вопроса - куда пошел процесс. Количественный анализ тоже возможен, но чувствительность этих масс-детекторов к различным веществам бывает очень разной (зависит от их кислотно-основных свойств и летучести (в случае хим.ионизации)). Специфика работы с МСД: нельзя для хроматографии использовать нелетучие добавки в растворитель (фосфатный буфер например), трифторуксусная кислота тоже нежелательна из-за сильного падения чувствительности... Так что - основной подкислитель: муравьинка. Не понял откуда вы надеетесь получить именно серию 1100? Её вроде сейчас уже не продают. Сейчас идет серия 1200 (сравнение см. в ветке по этому вопросу). |
|||||
|
Ball Пользователь Ранг: 11 |
14.02.2008 // 11:56:12
BorisAV спасибо за ссылку, мне как раз такое и надо Дело в том, что необходимо определять концентрацию 3,5-триксилилфосфата (турбинное масло ОМТИ, Fyrquel-L) в природных водах (ПДК=0,001 мг/дм3) примерно три пробы в месяц. Судя по стоимости системы закупать её только ради этих анализов не имеет смысла. Сейчас пытаюсь определиться какие показатели можно делать ещё при помощи ВЖЭХ масс-спектрометрии. Может кто знает аналитические лаборатории с данным оборудованием в Мурманской области, Карелии и Санкт-Петербурге которые могут взяться за подобную работу? |
|||||
|
Вера Владимировна Пользователь Ранг: 1 |
 14.02.2008 // 15:24:22
Приветствую всех участников форума. Я представляю крупную иностранную аналитическую компанию, предоставляющую услуги для горно-металлургической промышленности и геологоразведки. Мы открываем новую технологическую геохимическую лабораторию. Приглашаем к сотрудничеству химиков-аналитиков, металлургов-обогатителей, геологов. Готова ответить на возникшие вопросы по электронной почте vodnic{coбaчkа}mail.ru или по телефону (351) 268-05-35, 268-05-36. Заранне благодарна |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
16.02.2008 // 21:34:08
Редактировано 1 раз(а) Я не очень рекомендую использовать одиночный квадрупольный анализатор для анализа природных вод. Может быть много фона от изобаров (ионов такой же массы), даже если будете делать очистку пробы экстракцией. Как уже отметили выше, такой прибор лучше подходит для анализа менее сложных смесей, вроде характеризации продуктов синтеза. Тем более, что как я понимаю, ваше анализируемое вещество - это тройной эфир фосфорной кислоты и я не уверен, что оно будет эффективно ионизироваться. Я думаю, что его было бы проще анализировать с помощью газовой хроматографии. |
|||||
|
Ball Пользователь Ранг: 11 |
18.02.2008 // 11:01:18
Дело в том, что нам необходимо использовать только аттестованную методику выполнения измерений. Единственная аттестованная методика которая у меня есть (других не нашёл) это разработанная для нас на ВЖЭХ с масс-спектрометрическим детектированием. Насчёт одиночного квадрупольного анализатора, думаю это можно будет учесть при закупке оборудования, если таковая состоится. Тем более ситуация складывается таким образом, что нам придётся покупать его и расширять область аккредитации. Так как до сих пор не удалось найти аккредитованную лабораторию на выполнение измерения концентрации триксилилфосфата  Подскажите сайты поставщиков подобного оборудования. |
|||||
|
BorisAV Пользователь Ранг: 53 |
18.02.2008 // 20:22:29
Зайдите на страничку anchem: |
|||||
|
BorisAV Пользователь Ранг: 53 |
23.02.2008 // 14:44:59
Подскажите, пожалуйста, какие особые требования к колонкам в ВЭЖХ-МС? По размерам, характеру сорбента? |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
25.02.2008 // 1:16:11
Размер колонки (диаметр, если точнее) определяет оптимальный поток (flow rate) - который должен быть совместим с ионным источником, поставленным на масс спектрометр (они, как правило, взаимозаменяемые и одинаково совместимые с интерфейсом прибора). Разница в spray voltage, газовой схеме (auxillary gas; gas curtain - если есть), темературах; ну и в дизайне, конечно - одно дело на, скажем, 200 нл/мин вы легко можете вводить весь поток, другое дело на 1 мл/мин чтобы машина не захлебнулась Сорбент - разницы нет грубо говоря, лишь бы подвижаня фаза была совместимой с ESI и набрать достаточно тарелок на разумной длинне. С ионообменными колонками надо вимательно смотреть за хим. фоном - ползущий с колонки амин уб'ет чутье сразу и надолго |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
