Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЖЭХ с масс-спектрометрическим детектированием >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЖЭХ с масс-спектрометрическим детектированием
Ball
Пользователь
Ранг: 11

13.02.2008 // 11:46:19     
Согласно внедряемой в нашей лаборатории методике нам необходим высокоэффективный жидкостной хроматограф фирмы Agilent 1100 с масс-спектрометрическим детектором MSD SL с источником для химической ионизации (внесен в Государственный реестр средств измерений утверждённых типов под №18331-02) или его аналог.

Подскажите, пожалуста, стоит ли покупать именно Agilent? Если нет, то какие аналогичные приборы стоит посмотреть?

В лаборатории уже используется ВЭЖХ система с кондуктометрическим детектором фирмы Аквилон, но с масс-детекторами еще не работал, поэтому интересно какие "подводные камни" могут быть.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ball
Пользователь
Ранг: 11


13.02.2008 // 14:15:21     
В догонку:
Где можно почитать о хромато-масс-спектрометрии и какие показатели можно определять?
BorisAV
Пользователь
Ранг: 53


13.02.2008 // 17:51:27     
Редактировано 1 раз(а)


Ball пишет:
В догонку:
Где можно почитать о хромато-масс-спектрометрии и какие показатели можно определять?

Самое элементарное: www.textronica.com/basic/ms.htm, не знаю будет ли оно Вам полезно - это для начинающих.
Меня самого ВЭЖхромато-масс-спектрометрия интересует, и тоже много вопросов. Если оставите свой e-mail, можно будет пообщаться.
Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63


14.02.2008 // 6:04:55     
Седьмой год пользую Agilent 1100 LC/MSD (вариант VL).
У нас он используется в основном для качественного анализа. Масс-детектор позволяет определять мол.вес компонентов анализируемых смесей с точностью 0,1 дальтон. Наши химики обычно представляют возможные варианты состава своих смесей, поэтому такой точности хватает для решения вопроса - куда пошел процесс.
Количественный анализ тоже возможен, но чувствительность этих масс-детекторов к различным веществам бывает очень разной (зависит от их кислотно-основных свойств и летучести (в случае хим.ионизации)).
Специфика работы с МСД: нельзя для хроматографии использовать нелетучие добавки в растворитель (фосфатный буфер например), трифторуксусная кислота тоже нежелательна из-за сильного падения чувствительности... Так что - основной подкислитель: муравьинка.
Не понял откуда вы надеетесь получить именно серию 1100? Её вроде сейчас уже не продают. Сейчас идет серия 1200 (сравнение см. в ветке по этому вопросу).

Ball
Пользователь
Ранг: 11


14.02.2008 // 11:56:12     
BorisAV
спасибо за ссылку, мне как раз такое и надо

Дело в том, что необходимо определять концентрацию 3,5-триксилилфосфата (турбинное масло ОМТИ, Fyrquel-L) в природных водах (ПДК=0,001 мг/дм3) примерно три пробы в месяц. Судя по стоимости системы закупать её только ради этих анализов не имеет смысла. Сейчас пытаюсь определиться какие показатели можно делать ещё при помощи ВЖЭХ масс-спектрометрии.
Может кто знает аналитические лаборатории с данным оборудованием в Мурманской области, Карелии и Санкт-Петербурге которые могут взяться за подобную работу?
Вера Владимировна
Пользователь
Ранг: 1


14.02.2008 // 15:24:22     
Приветствую всех участников форума.
Я представляю крупную иностранную аналитическую компанию, предоставляющую услуги для горно-металлургической промышленности и геологоразведки.
Мы открываем новую технологическую геохимическую лабораторию. Приглашаем к сотрудничеству химиков-аналитиков, металлургов-обогатителей, геологов.
Готова ответить на возникшие вопросы по электронной почте vodnic{coбaчkа}mail.ru или по телефону (351) 268-05-35, 268-05-36.

Заранне благодарна
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200
Электропечь SNOL 7,2/1200 предназначена для аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде, стационарных условиях при температуре от 50°С до 1200°С. Конструктивная особенность данной печи с керамической камерой заключается в закрытых нагревательных элементах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


16.02.2008 // 21:34:08     
Редактировано 1 раз(а)

Я не очень рекомендую использовать одиночный квадрупольный анализатор для анализа природных вод. Может быть много фона от изобаров (ионов такой же массы), даже если будете делать очистку пробы экстракцией. Как уже отметили выше, такой прибор лучше подходит для анализа менее сложных смесей, вроде характеризации продуктов синтеза. Тем более, что как я понимаю, ваше анализируемое вещество - это тройной эфир фосфорной кислоты и я не уверен, что оно будет эффективно ионизироваться.
www.sigmaaldrich.com/catalog/search/ProductDetail/FLUKA/93500
Я думаю, что его было бы проще анализировать с помощью газовой хроматографии.
Ball
Пользователь
Ранг: 11


18.02.2008 // 11:01:18     
Дело в том, что нам необходимо использовать только аттестованную методику выполнения измерений. Единственная аттестованная методика которая у меня есть (других не нашёл) это разработанная для нас на ВЖЭХ с масс-спектрометрическим детектированием. Насчёт одиночного квадрупольного анализатора, думаю это можно будет учесть при закупке оборудования, если таковая состоится. Тем более ситуация складывается таким образом, что нам придётся покупать его и расширять область аккредитации. Так как до сих пор не удалось найти аккредитованную лабораторию на выполнение измерения концентрации триксилилфосфата
Подскажите сайты поставщиков подобного оборудования.
BorisAV
Пользователь
Ранг: 53


18.02.2008 // 20:22:29     

Ball пишет:
Подскажите сайты поставщиков подобного оборудования.
Зайдите на страничку anchem:
www.anchem.ru/catalog/dirSub.asp?catid=1&subid=1
BorisAV
Пользователь
Ранг: 53


23.02.2008 // 14:44:59     

Vladimir61 пишет:
Седьмой год пользую Agilent 1100 LC/MSD (вариант VL).

Специфика работы с МСД: нельзя для хроматографии использовать нелетучие добавки в растворитель (фосфатный буфер например), трифторуксусная кислота тоже нежелательна из-за сильного падения чувствительности... Так что - основной подкислитель: муравьинка.


Подскажите, пожалуйста, какие особые требования к колонкам в ВЭЖХ-МС? По размерам, характеру сорбента?
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


25.02.2008 // 1:16:11     
Размер колонки (диаметр, если точнее) определяет оптимальный поток (flow rate) - который должен быть совместим с ионным источником, поставленным на масс спектрометр (они, как правило, взаимозаменяемые и одинаково совместимые с интерфейсом прибора). Разница в spray voltage, газовой схеме (auxillary gas; gas curtain - если есть), темературах; ну и в дизайне, конечно - одно дело на, скажем, 200 нл/мин вы легко можете вводить весь поток, другое дело на 1 мл/мин чтобы машина не захлебнулась

Сорбент - разницы нет грубо говоря, лишь бы подвижаня фаза была совместимой с ESI и набрать достаточно тарелок на разумной длинне. С ионообменными колонками надо вимательно смотреть за хим. фоном - ползущий с колонки амин уб'ет чутье сразу и надолго

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты