| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
морфолин и пиридин. >>>
|
 |
| Автор | Тема: морфолин и пиридин. |
|
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
 26.02.2008 // 11:29:51
добрый день.прошу проконсультировать относительно газохроматографического анализа морфолина и пиридина(не смеси-индивидуальные вещества).интересует-нжф,носитель/сорбент,длина/диаметр колонки,температура колонки,тип детектора-может кто сталкивался.буду также благодарен за любые соображения по данному вопросу. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
26.02.2008 // 11:49:05
Редактировано 1 раз(а) Для насадочных колонок предпочтительны сорбенты с полярными фазами типа Карбовакса от 1000 до 20М или полиэтиленгликольадипината. Т кол = 100 С, поток азота 40-60 мл/мин. Детектор ПИД или ДТП (если не принципиальна чувствительность). Длина колонки влияет лишь на время анализа, поэтому достаточно и 1 м с диаметром 3 мм. |
|
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
26.02.2008 // 14:13:02
спасибо.детектор,видимо,все-таки катарометр-надо определять и воду.а еще вопрос-амины реагируют с реактивом фишера,а в госте на пиридин именно эта методика.я-то собирался все эти вещества делать на полисорбе(с разными температурами колонок/испарителя с программированием и без)с катарометром.с моноэтаноламином все получилось,но теперь пиридин,морфолин и ,в перспективе,циклогексиламин. |
|
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
03.03.2008 // 15:58:56
проверили морфолин на полисорбе(2м набивная колонка)-получается вполне сносненько.однако сигнал воды-дает некоторое завышение-на 15%,аналогичную картину наблюдаем в моноэтаноламине-тоже на 15%,в ацетоне(гостовская методика)-на 20%,в этиленгликоле вообще на 40%(не особо отработанно).можно конечно ввести поправку,но чем это может быть вызвано? |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
04.03.2008 // 17:05:48
Ну, что ж можно и на Полисорбе-1. Но только на нем вся полярщина лезет пучком вначале хроматограммы. Первой должна водичка, а уж потом все остальное. Можно конечно попробовать плавный градиент температуры 2 С в мин от 90 до 160. Честно говоря на Полисорбе работал только с целью определения воды в фарм.субстанциях и детектором ДПР (он помимо всяких там галогенводородов чувствителен и к воде. Рабочий раствор делал на безводном изопропаноле. |
|
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
05.03.2008 // 17:09:46
там полярных не должно быть-по синтезу-примеси-как будто-только вода да диэтаноламин(это в морфолине)-хотя какие-то горбики выходят(0.01-0.1%без поправки),вода вот завышена по отношению к определенной по фишеру(вариант с ледяной уксусной)и так везде. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
