19.02.2008 // 21:12:31

---

AF пишет:
Трудно сказать что не так, мы определяли вольфрам по этой методике.
Определение в виде восстановленного SnCl2 роданидного комплекса [1]
Определению не мешают (в %): Mn(2,2); А1(6,0); Тi(.1,0); РЬ(0,5);Zr, Вi, Sb(1,5); Со(1,0); Аs(0,05); Сu(0,5); Р(2,0). Мешают собственной окраской большие количества Сr, Со, Ni. Метод рекомендуется применять для образцов, содержащих не более 0,5% меди и 0,5% мышьяка или селена.
1.Подготовка к выполнению измерений.
1.1Подготовка прибора.
Подготовку фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
1.2 Приготовление вспомогательных растворов.
1.2.1.Приготовление раствора KOH.
30г KOH помещают в колбу на 1000см3 и приливают 970мл дистиллированной воды.
1.2.2.Приготовление раствора NаSСN.
500г роданида натрия помещают в мерную колбу на 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. В случае появления мути раствор фильтруют.
1.2.3.Приготовление раствора SnCl₂.
70г SnCl₂*2H₂O помещают в колбу на 1000см³ и осторожно приливают 1000мл соляной кислоты, пл.1,17.
2. Построение градуировочного: графика.
Для построения градуированного графика готовили образцы для градуировки с массовой концентрацией вольфрама 0,1 - 0,5 мг/мл.
Аликвот переносили в мерною колбу емкостью 50мл. Разбавляли до объема 20мл, вводили 1,5мл раствора NаSСN и разбавляли до метки раствором SnCl₂. Аналогично готовили холостой раствор и измеряли оптическую плотность в кювете с l=2см на фотоэлектроколориметре при 400нм.
[1]Бусев А. И., Иванов В. М., Соколова Т. А. Аналитическая химия вольфрама. Серия: ''Аналитическая химия элемнтов''. Изд. ''Наука''. Москва 1976.

---

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему