Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Срочно!!! Не калибруется масс-детектор 5973 Agilent >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Срочно!!! Не калибруется масс-детектор 5973 Agilent
Karl
Пользователь
Ранг: 296

27.03.2008 // 18:03:46     
Господа коллеги!!! Проблема с одноимённом хроматографом. При калибровке на третьей массе 502 происходит размывка пика и прибор не может выйти на режим по массам вообще. Т.е. прибор ещё не вышел на режим, калибровка идёт перед выходом на режим. Нам советовали произвести чистку источника ионов.
Была произведена операция по прилагаемой методике очистка источника ионов с использование УЗ-ванны, но без хлористого метилена. На результат калибровки чистка ни повлияла. Для справки: прибор не использовался несколько лет. Что ещё может повлиять на это?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


27.03.2008 // 18:30:01     
а до простоя прибор работал?
что имеено чистили в УЗ-ванне, квадруполь например чистить так нельзя, только железячки из источника. подается ли вообще PFTBA, хороший ли вакуум в системе, могла ли попасть грязь в детектор при простое, крышка вакуумной камеры имеет обыкновение отходить при простое, сам такое видел, когда запускал 5973 после года простоя, а туда ведь кто-то заползти мог, или просто пыль.
также надо проверить в каком состоянии находится контакт электронного умножителя, там такая ножка, она с медной скобочкой соприкасается, у нас из-за этого в свое время подобные проблемы были.
Karl
Пользователь
Ранг: 296


27.03.2008 // 18:58:24     
да, мыли только железки, строго по методике даже с метиловым!!!! Вакуум 49 единиц показывает, для откачки оставляли качать 2 суток. Он не работал около 6-7 лет. Как привезли с конвейера так и стоял, нас дожидался. Всё вроде чисто, живчиков нет(никто не заполз), контакт тоже в отличном состоянии. Может раствор от долгого стояния разложился, тот в маленькой пробирочке, не помню формулу, далеко лезть смотреть???
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


27.03.2008 // 20:36:39     
Здравствуйте!
Со стандартом ничего не могло случиться, проблема явно не в этом.
А нет ли в детекторе воды и воздуха? 502 очень чувствительна к наличию воды, не долетает… Надо запустить редактор настройки (EDIT TURN) и включить SCAN. Если до 69 массы топорщатся ионы воды, азота, кислорода и СО2, это не есть хорошо.
Проверьте герметичность детектора, закручен ли вентиль сброса вакуума и т.д. Какое напряжение выгоняет при попытке настройки?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


27.03.2008 // 21:33:55     
Да, верно только хотело это же посоветовать, так что присоединяюсь, только ещё добавлю что это надо делать с выключенным PFTBA также ещё добавлю, что поскольку детектор так и не откалибровался, то ионы могут отображаться некорректно, скажем азот может быть не 28 ион, а а где-то 26.5-29, то же и с водой. вообще интенсивность этих ионов не должна быть выше 100000, (при ручной настойке, о которой говорит KSS17), если больше это проблема. вообще говоря это и есть косвенный показатель давления в системе, foreline pressure о котором вы говорили ничего не означает.
потом можно включить PFTBA и посмотреть появились ли характерные ионы, при этом фон сразу померкнет на фоне его большущих пиков.

стандарт PFTBA можно посоветовать продуть есть такая ф-цию purge calibration valve.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


28.03.2008 // 6:24:18     
ещё кстати вы могли чутка перепутать проводочки когда их подсоединяли к источнику после чистки, если у вас есть видеомануал, по нему можно проследить правильность подключения цветных проводков!
а вообще конечно вам бы с интерлабом связаться
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
INTERTECH Corporation INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание инновационного аналитического оборудования в области элементного анализа, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.
Karl
Пользователь
Ранг: 296


29.03.2008 // 11:49:02     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Со стандартом ничего не могло случиться, проблема явно не в этом.
А нет ли в детекторе воды и воздуха? 502 очень чувствительна к наличию воды, не долетает… Надо запустить редактор настройки (EDIT TURN) и включить SCAN. Если до 69 массы топорщатся ионы воды, азота, кислорода и СО2, это не есть хорошо.
Проверьте герметичность детектора, закручен ли вентиль сброса вакуума и т.д. Какое напряжение выгоняет при попытке настройки?

Самое любопытное, что масса 69,1 и 219,1 калибруется на ура!?!?! Насчёт проводков на ЭУ всё собирал по роликам, всё ОК ! Да, вот на счет содержания газов и паров воды, какие есть ограничения в relative abundances:
18/69=0.15 вода
28/69=0,02 азот
32/69=0,12 кислород
44/69=1,11 СО2
28/18=15,38 азот/вода
какие есть для них нормативы, я что-то не нашёл???

Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


29.03.2008 // 20:36:54     
Что-то не вполне понятно, как так
18/69=0.15 вода
28/69=0,02 азот

и в то же время
28/18=15,38 азот/вода

что-то не вполне математически верно...
попытайтесь в окне edit ms parametrs при включенном PFTBA включить режим Prof, посмотрите будет ли вообще пик 502?
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


29.03.2008 // 21:14:20     
Здравствуйте!
Попробуйте проколоть несколько раз этилацетат, без включения МСД (т.е. не включая регистрации) и снова попробуйте протьюнить или посмотреть в ручную в том же редакторе настройки, при открытой ампуле стандарта, скан по ионам. Ионов до 69 массы, практически, не должно быть видно.
Karl
Пользователь
Ранг: 296


01.04.2008 // 15:23:49     

Korvet пишет:
Что-то не вполне понятно, как так
18/69=0.15 вода
28/69=0,02 азот

и в то же время
28/18=15,38 азот/вода

что-то не вполне математически верно...
попытайтесь в окне edit ms parametrs при включенном PFTBA включить режим Prof, посмотрите будет ли вообще пик 502?

Karl
Пользователь
Ранг: 296


01.04.2008 // 15:24:34     

Korvet пишет:
Что-то не вполне понятно, как так
18/69=0.15 вода
28/69=0,02 азот

и в то же время
28/18=15,38 азот/вода

что-то не вполне математически верно...
попытайтесь в окне edit ms parametrs при включенном PFTBA включить режим Prof, посмотрите будет ли вообще пик 502?


вот именно, что что-то не вполне математически верно...
вот и хотелось бы разобраться???

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты