Форумы ANCHEM.RU: Определение йода в биообъектах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение йода в биообъектах >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение йода в биообъектах

smile-for-you
Пользователь
Ранг: 6

14.05.2008 // 13:32:06

Пытаюсь определить содержание йода в курином желтке методом вольтамперометрии на приборе АВА-3...но возникла ощутимая проблема с органическим веществом пробы, которая мешает при определении. Пробоподготовка со сжиганием проб при высоких температурах доступна, но довольно высокое количество йода улетучивается. Подскажите, пожалуйста, альтернативный способ пробоподготовки без сжигания)))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

14.05.2008 // 20:36:40

Есть "мокрый" метод сжигания. К пробе (желательно, но не обязательно, высушенной и растёртой) добавляют избыток серной кислоты и при нагревании ПО КАПЛЯМ конц. азотную к-ту до получения бесцветного (или почти) однородного раствора.

На йод я этим методом не пользовался, но он нацело при этом перейдёт в HJO3, а тут уже нужно просто подумать над окончанием.

ksushaan
Пользователь
Ранг: 4

14.05.2008 // 23:12:57

А почему Вы решили, что у Вас при пробоподготовительных операциях улетучивается йод.

smile-for-you
Пользователь
Ранг: 6

15.05.2008 // 11:11:48

ksushaan пишет:
А почему Вы решили, что у Вас при пробоподготовительных операциях улетучивается йод.

Потому что при сжигании органической пробы йод может переходить в летучее состояние и потери все равно происходят. Мы хотим как-то избежать таких "улетучиваний", но пока не можем

smile-for-you
Пользователь
Ранг: 6

15.05.2008 // 11:14:49

sinthetic пишет:
Есть "мокрый" метод сжигания. К пробе (желательно, но не обязательно, высушенной и растёртой) добавляют избыток серной кислоты и при нагревании ПО КАПЛЯМ конц. азотную к-ту до получения бесцветного (или почти) однородного раствора.

На йод я этим методом не пользовался, но он нацело при этом перейдёт в HJO3, а тут уже нужно просто подумать над окончанием.

Спасибо!!!
А можно серную кислоту заменить на крепкую 36% перекись???Я слышала, что есть какой-то метод именно с применением крепкой перикиси и азотной кислоты в определении йода.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

15.05.2008 // 13:45:01

Может быть. Не пробовал.

Но! Перекись зверски пенится, оттого с ней неудобно работать.
(С другой стороны, и без перекиси с кислотами много пены образуется).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовый хроматограф Varian 430 GC
Компактный одноканальный газовый хроматограф с инжекторами 1177 (капиллярный с возможностью деления потока) и 1041 (насадочные колонки и капиллярные колонки 0.53 мм.) и детекторами ПИД и катарометр (с возможностью поддува газа для работы в режиме малых потоков).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

smile-for-you
Пользователь
Ранг: 6

15.05.2008 // 17:44:59

sinthetic пишет:
Может быть. Не пробовал.

Но! Перекись зверски пенится, оттого с ней неудобно работать.
(С другой стороны, и без перекиси с кислотами много пены образуется).

А есть какой-нибудь вариант, более удобный для работы???

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

15.05.2008 // 18:44:55

Нету. Конц. серная + конц. азотная + по каплям! 30% перекись...

smile-for-you
Пользователь
Ранг: 6

16.05.2008 // 15:34:08

Вячеслав пишет:
Нету. Конц. серная + конц. азотная + по каплям! 30% перекись...

Примерно в каких соотношениях используется серная и азотка???

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

16.05.2008 // 16:31:00

Вот чего не помню, того не помню...
Посмотрите в: Бок. Методы разложения в аналит.хим. М. Химия. 1984, 432 с.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

17.05.2008 // 11:43:24

Серная берётся в избытке не менее х5 (лучше х10) по массе на пробу, независимо от влажности пробы. Потом пробу нагревают, ориентировочно 80-150 гр.С, а затем порциями не более 1-2 мл приливается азотка со скоростью, регулирующейся окончанием выделения бурых паров диоксида после каждой порции.

Если Вы смешаете кислоты заранее, пробу будете отскребать в лучшем случае от пола, в худшем - от потолка.

Перекись добавляется по тому же принципу, но при температуре ориентировочно ниже 80.

Если вдруг нужно добавить в смесь ещё серняги, это можно сделать в любой момент при любой температуре, но осторожно.

(книжку по ссылке Вячеслава всё же почитайте. Это из опыта, а не оттуда).


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты