Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Азот >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Азот
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

11.11.2004 // 17:45:41     
Коллеги, не подскажет ли кто-нибудь метод определения общего азота в нафтепродуктах? Менее длительный и неприятный, чем Кьельдаль?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


11.11.2004 // 18:53:19     

Dmitryus пишет:
Коллеги, не подскажет ли кто-нибудь метод определения общего азота в нафтепродуктах? Менее длительный и неприятный, чем Кьельдаль?
Менее длительно и неприятно есть, но за совсем другие деньги. Например CHN-анализаторы. Причем их великое множество в различных исполнениях. Но чаще всего это специфический хроматограф (реакционная ГХ - если точнее) с ДТП.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.11.2004 // 10:47:52     
Если CHN - дорого, то можно посоветовать приобрести набор стекляшек и трубчатую печь и делать азот по Дюма (они так и продаются комплектом). Фактически - это примитивный вариант реализации CHN-анализа или наоборот, учитывая хронологию появления методов, CHN-анализ - продвинутый вариант метода Дюма.
Это будет по-любому более быстро и приятно, особенно, если организовать газохроматографическое окончание.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


12.11.2004 // 12:02:12     

Dmitryus пишет:
Коллеги, не подскажет ли кто-нибудь метод определения общего азота в нафтепродуктах? Менее длительный и неприятный, чем Кьельдаль?
Если хорошая установка для метода Кьельдаля, например Kjeltek от Foss Tecator и диджестер, или
МКВ-печь от CEM или других, то этот метод может быть "Менее длительный и/или неприятный", чем остальные с ненужными Вам С и Н.
Есть спецприбор для азота в растит. сырье у LECO, но дорого. Есть у "Eltra" подешевле.
Но лучше смотреть спецприборы конкретно для нефтепродуктов, т.к. для сертификации нефтепродуктов потребуются заГОСТированные, заИСОванные (и т.п.) МВИ.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


12.11.2004 // 14:51:34     

Lenta пишет:

Но лучше смотреть спецприборы конкретно для нефтепродуктов, т.к. для сертификации нефтепродуктов потребуются заГОСТированные, заИСОванные (и т.п.) МВИ.

А вот таких может не быть.
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


12.11.2004 // 16:52:38     
Всем большое спасибо, но обычная плитка для Къедбдаля есть и ничего больше не светит. В принципе, разложение с сернягой не очень напрягает-присутствия постоянно не требует и можно кому-нить поручить)).
Но почему-то хочется приделать к содержимому колбы приборное окончание и избавится от отгона...Идея бредовая-надо все делать по ASTM-но хочется.(((. Что-то начать реагентно и закончить CG...А мыслей нету((((
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Альфахром Жидкостной хроматограф Альфахром
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


12.11.2004 // 21:44:16     
Ну после того, как Леонид показал мне как просто можно обращаться с ГХ, я вообще трудностей не вижу. На базе обычного хроматографа можно сделать N-анализатор. Схема примерно такая: дозируем нефтепродукт в петлю с катализатором (скорее всего оксид V или еще что-то). Затем петлю помещаем в печь с Т>700оС и продуваем кислородом. Это можно сделать в рамках шестипортового крана. Затем содержимое петли в токе гелия пропускаем через колонку (картридж) с порошком меди при 300оС и регистрируем на ДТП. Это я не сам придумал, просто привел часть схемы одного CHN-анализатора. Правда там катализатор сложнее.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


15.11.2004 // 9:09:49     
В правильном направлении мыслите, товарищи...
Ну если нужен только азот, то копировать схему CHN анализа нет смысла.
Можно все сделать гораздо проще: В испаритель ставится вкладыш, заполненный смешанным 1:1 перманганатом серебра с любым хроматографическим носителем. Дается температурка испарителю градусов эдак 380-400. В испаритель дозируется микрошприцем 1-2 мкл нефтепродукта. Он благополучно окисляется на наполнителе вкладыша и образовавшийся азот с другими продуктами сгорания направляется в колонку с молекулярными ситами 5А. Температура термостата - 50 град. Детектор - ДТП.
Из колонки сначала выйдет кислород, а потом азот. Вода и углекислый газ при этих условиях намертво сядут на колонку и мешать определению не будут.
Раз в неделю колонку нужно регенерировать нагревом до 350 град.
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


15.11.2004 // 10:24:47     
Большое спасибо, Леонид. Обязательно попробую.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты