Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методики для ионселективных электродов >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методики для ионселективных электродов
rest
Пользователь
Ранг: 9

18.06.2008 // 20:07:19     
Скажите пожалуйста, сейчас можно приобрести кучу всевозможный ионселективных электродов, при помощи которых можно определять чуть ли не всю таблицу Д.И.Менделеева. И насколько я понимаю это можно сделать намного проще и быстрее чем при помощи "мокрой" химии. А можно ли где-то достать разработанные методики для них. Я негде не могу отыскать такие, а без утвержденной методики нельзя официально выдавать свои результаты. Как же быть подскажите?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3398


18.06.2008 // 20:46:36     

rest> ...сейчас можно приобрести кучу всевозможный ионселективных электродов, при помощи которых можно определять чуть ли не всю таблицу Д.И.Менделеева. И насколько я понимаю это можно сделать намного проще и быстрее чем...

Ну... Далеко не все, совсем не проще и не всегда быстрее. А в остальном все верно

Ионометрические методы, при всей внешней простоте и несложном оснащении, имеют свои подводные камни. Поэтому же и создание "универсальных" методик наталкивается на определенные трудности. Иными словами, к этому простому методу требуется достаточно хороший химик, за исключением тривиальных случаев.

Немало методик для определения "того-то" в "том-то" существуют и неплохо работают, хотя большая часть из них не является официальными. Мода на эти методы была примерно в 80-х, оформить в стандарты тогда просто не успели, ибо "перестройка" началась... А сейчас уже 20 лет перепечатывают то, что тогда все же успели сделать. Со старыми ошибками, новыми "синими печатями" и, естественно, за хорошие деньги.

Если нужно что-либо конкретное - спрашивайте, постараюсь ответить.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2708


18.06.2008 // 21:04:39     
Методики обычно привязаны к объекту анализа. В чем Вы хотите мерить и что конкретно?
Вообще-то с потенциометрическими методиками небогато, особенно с аттестованными.

Перечень аттестованных потенциометрических методик для разных ионов есть на сайте Нико-Аналит www.nico-analyt.ru/metodik.htm Но самих текстов там естественно нет.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3398


19.06.2008 // 10:39:49     
Перечисленные 194 методики - это небогато?

Хотя, если посмотреть внимательно, перечисленные методики во многом похожи и дают представление о местах разумного использования ионометрических методов.

Если же делаете анализы в сугубо технологических целях, т.е. "для себя" - посмотрите литературу и журналы годов 70-90-х. Там можно найти много интересного.
rest
Пользователь
Ранг: 9


19.06.2008 // 12:00:24     

Степанищев М пишет:

rest> ...сейчас можно приобрести кучу всевозможный ионселективных электродов, при помощи которых можно определять чуть ли не всю таблицу Д.И.Менделеева. И насколько я понимаю это можно сделать намного проще и быстрее чем...
Ну... Далеко не все, совсем не проще и не всегда быстрее. А в остальном все верно

Ионометрические методы, при всей внешней простоте и несложном оснащении, имеют свои подводные камни. Поэтому же и создание "универсальных" методик наталкивается на определенные трудности. Иными словами, к этому простому методу требуется достаточно хороший химик, за исключением тривиальных случаев.

Немало методик для определения "того-то" в "том-то" существуют и неплохо работают, хотя большая часть из них не является официальными. Мода на эти методы была примерно в 80-х, оформить в стандарты тогда просто не успели, ибо "перестройка" началась... А сейчас уже 20 лет перепечатывают то, что тогда все же успели сделать. Со старыми ошибками, новыми "синими печатями" и, естественно, за хорошие деньги.

Если нужно что-либо конкретное - спрашивайте, постараюсь ответить.

Мне необходимо определять фтор, цинк, свинец в медном концентрате и руде. Определять фтор мокрой химией очень долго и сложно. А содержание свинца и цинка мало, не более 0,1 % и мокрая химия не возьмет. В наличии есть ААС, но он еще не запущен в работу и запуск ожидаю к концу года. А результаты нужны сейчас.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2708


19.06.2008 // 13:12:36     

rest пишет:
Мне необходимо определять фтор, цинк, свинец в медном концентрате и руде. Определять фтор мокрой химией очень долго и сложно. А содержание свинца и цинка мало, не более 0,1 % и мокрая химия не возьмет. В наличии есть ААС, но он еще не запущен в работу и запуск ожидаю к концу года. А результаты нужны сейчас.
Со фторидом может получиться, а вот на цинк электродов нет. На свинец есть, но медь мешает определению.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3398


19.06.2008 // 13:18:32     
Фтор, в виде фторидов, вполне разумно определять потенциометрически. А может и наиболее разумно

Ионселективные электроды на свинец есть и производятся серийно, на цинк тоже есть, но, если не ошибаюсь, экспериментальные. Изобрести методику ионометрического определения этих металлов в Вашем случае в принципе можно, хотя насколько она будет проста, надежна и удобна - вопрос отдельный.

Можете попробовать колориметрический метод, как достаточно простой и относительно дешевый или использовать полярографию.

Во всех случаях потребуется пробоподготовка: экстракция мешающей меди, подгонка pH и т.д.

Еще можно побыстрее запустить ААС

Но это с точки зрения химии. Вопросы по поводу аттестованности этих методик, а также возможности их использования, если вместо "свинца в медном концентрате и руде", будет указано "свинца в руде и медном концентрате" - это к "юристам"

rest
Пользователь
Ранг: 9


19.06.2008 // 22:04:50     

Степанищев М пишет:
Фтор, в виде фторидов, вполне разумно определять потенциометрически. А может и наиболее разумно

Ионселективные электроды на свинец есть и производятся серийно, на цинк тоже есть, но, если не ошибаюсь, экспериментальные. Изобрести методику ионометрического определения этих металлов в Вашем случае в принципе можно, хотя насколько она будет проста, надежна и удобна - вопрос отдельный.

Можете попробовать колориметрический метод, как достаточно простой и относительно дешевый или использовать полярографию.

Во всех случаях потребуется пробоподготовка: экстракция мешающей меди, подгонка pH и т.д.

Еще можно побыстрее запустить ААС

Но это с точки зрения химии. Вопросы по поводу аттестованности этих методик, а также возможности их использования, если вместо "свинца в медном концентрате и руде", будет указано "свинца в руде и медном концентрате" - это к "юристам"



По поводу фтора я понимаю, что это разумно, но где достать методику? Вот в чем вопрос!
А быстрее запустить ААС не получится, пока в здании лаборатории не закончат ремонт, а это произойдет ещё не скоро.
цинк можно попробовать колориметрически определять, но это тоже долговато, тем более если нужно массово проводить определение.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3398


20.06.2008 // 9:55:58     
Редактировано 1 раз(а)

Методик для потенциометрического определения фторидов немало, посмотрите на вышеприведенном сайте, может и увидите под какую из них можно свой объект анализа просунуть. Процедура везде практически одинакова.

За основу для размышлений можете взять ГОСТ 4386-89 "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов". Думаю, найти его проще всего будет. У меня в электронном виде стандартов нет, только на бумаге, но в сети их найти можно.

Давайте все же определимся, если Вам нужен анализ для дела, т.е. "для себя", используйте этот метод и особо не заморачивайтесь. Максимум - узаконьте приказом на предприятии. Но если для бумажки, тем более выдаваемой на сторону, то придется искать методику, придумывать под как под неё, - найденную, купленную (ради ознакомления), драгоценную, - подложиться с наименьшими потерями и далее проходить все круги бюрократического евроада. Иначе кирдык Вам...

Колориметрически можно определять не только цинк, но и свинец. Да и фторид можно, хотя потенциометрически проще и надежнее. В этом случае Вам придется избавляться от меди, а насколько я понимаю у Вас это один из основных компонентов в пробе. Например классический способ - экстракцией дитизоном (дифенилтиокарбазоном) при pH=2. А в остатке можно определять цинк и свинец. Для определения свинца цинк обычно связывают железосинеродистым калием при pH=7.

Найти соответствующую утвержденную методику, наверное, будет проще.

При использовании полярографии встанут те же проблемы. Наиболее трудоемкой частью будет пробоподготовка. Кроме этого потребуется соответствующее оборудование, да и анализ имеет свои хитрости.

Ионометрически можно было бы попробовать титрованием в подходящей среде с индикацией по электроду. Но таких официальных методик практически нет, все заглохло на прямой потенциометрии - самом простом и далеко не лучшем варианте метода.

Или запускайте ААС тайком у себя на кухне У нас, похоже, в стране сейчас вся нормальная работа идет подпольно, чтобы только всякие проверяющие не пронюхали. Их, говорят, уже в одиннадцать раз больше на одного работающего, чем было в Союзе при "застое".
leka80
Пользователь
Ранг: 60


17.08.2009 // 19:56:26     
здравствуйте! Мне интересует потенциометрическая методика определение перхлорат-иона. Подскажите есть ли такие, и насколько это резонно
stanka
Пользователь
Ранг: 168


18.08.2009 // 18:56:33     
Камман К. Работа с ионселективными электродами, М.: Мир, 1980
Мигдли Д.,Торренс К. Потенциометрический анализ воды./ Пер.с англ.Кахана Б.Г.;д.х.н.Майра- новский С.Г.(ред.)-М.:Мир,1980.-516 с.- Пер.изд.:Potentiometric Water Analysis/ Midgley Derek,Torrance Kenneth-John Wi- ley&Sons-1978.
Есть еще очень приятная книжка "Справочное руководство по применению ионоселективных электродов" М.: Мир, 1986.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты