| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
Методики для ионселективных электродов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Методики для ионселективных электродов | |||||
|
rest Пользователь Ранг: 9 |
 18.06.2008 // 20:07:19
Скажите пожалуйста, сейчас можно приобрести кучу всевозможный ионселективных электродов, при помощи которых можно определять чуть ли не всю таблицу Д.И.Менделеева. И насколько я понимаю это можно сделать намного проще и быстрее чем при помощи "мокрой" химии. А можно ли где-то достать разработанные методики для них. Я негде не могу отыскать такие, а без утвержденной методики нельзя официально выдавать свои результаты. Как же быть подскажите? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
 18.06.2008 // 20:46:36
Ну... Далеко не все, совсем не проще и не всегда быстрее. А в остальном все верно Ионометрические методы, при всей внешней простоте и несложном оснащении, имеют свои подводные камни. Поэтому же и создание "универсальных" методик наталкивается на определенные трудности. Иными словами, к этому простому методу требуется достаточно хороший химик, за исключением тривиальных случаев. Немало методик для определения "того-то" в "том-то" существуют и неплохо работают, хотя большая часть из них не является официальными. Мода на эти методы была примерно в 80-х, оформить в стандарты тогда просто не успели, ибо "перестройка" началась... А сейчас уже 20 лет перепечатывают то, что тогда все же успели сделать. Со старыми ошибками, новыми "синими печатями" и, естественно, за хорошие деньги. Если нужно что-либо конкретное - спрашивайте, постараюсь ответить. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
18.06.2008 // 21:04:39
Методики обычно привязаны к объекту анализа. В чем Вы хотите мерить и что конкретно? Вообще-то с потенциометрическими методиками небогато, особенно с аттестованными. Перечень аттестованных потенциометрических методик для разных ионов есть на сайте Нико-Аналит Но самих текстов там естественно нет. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
19.06.2008 // 10:39:49
Перечисленные 194 методики - это небогато? Хотя, если посмотреть внимательно, перечисленные методики во многом похожи и дают представление о местах разумного использования ионометрических методов. Если же делаете анализы в сугубо технологических целях, т.е. "для себя" - посмотрите литературу и журналы годов 70-90-х. Там можно найти много интересного. |
|||||
|
rest Пользователь Ранг: 9 |
19.06.2008 // 12:00:24
Мне необходимо определять фтор, цинк, свинец в медном концентрате и руде. Определять фтор мокрой химией очень долго и сложно. А содержание свинца и цинка мало, не более 0,1 % и мокрая химия не возьмет. В наличии есть ААС, но он еще не запущен в работу и запуск ожидаю к концу года. А результаты нужны сейчас. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
19.06.2008 // 13:12:36
Со фторидом может получиться, а вот на цинк электродов нет. На свинец есть, но медь мешает определению. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
19.06.2008 // 13:18:32
Фтор, в виде фторидов, вполне разумно определять потенциометрически. А может и наиболее разумно Ионселективные электроды на свинец есть и производятся серийно, на цинк тоже есть, но, если не ошибаюсь, экспериментальные. Изобрести методику ионометрического определения этих металлов в Вашем случае в принципе можно, хотя насколько она будет проста, надежна и удобна - вопрос отдельный. Можете попробовать колориметрический метод, как достаточно простой и относительно дешевый или использовать полярографию. Во всех случаях потребуется пробоподготовка: экстракция мешающей меди, подгонка pH и т.д. Еще можно побыстрее запустить ААС Но это с точки зрения химии. Вопросы по поводу аттестованности этих методик, а также возможности их использования, если вместо "свинца в медном концентрате и руде", будет указано "свинца в руде и медном концентрате" - это к "юристам"  |
|||||
|
rest Пользователь Ранг: 9 |
19.06.2008 // 22:04:50
По поводу фтора я понимаю, что это разумно, но где достать методику? Вот в чем вопрос! А быстрее запустить ААС не получится, пока в здании лаборатории не закончат ремонт, а это произойдет ещё не скоро. цинк можно попробовать колориметрически определять, но это тоже долговато, тем более если нужно массово проводить определение. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
20.06.2008 // 9:55:58
Редактировано 1 раз(а) Методик для потенциометрического определения фторидов немало, посмотрите на вышеприведенном сайте, может и увидите под какую из них можно свой объект анализа просунуть. Процедура везде практически одинакова. За основу для размышлений можете взять ГОСТ 4386-89 "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов". Думаю, найти его проще всего будет. У меня в электронном виде стандартов нет, только на бумаге, но в сети их найти можно. Давайте все же определимся, если Вам нужен анализ для дела, т.е. "для себя", используйте этот метод и особо не заморачивайтесь. Максимум - узаконьте приказом на предприятии. Но если для бумажки, тем более выдаваемой на сторону, то придется искать методику, придумывать под как под неё, - найденную, купленную (ради ознакомления), драгоценную, - подложиться с наименьшими потерями и далее проходить все круги бюрократического евроада. Иначе кирдык Вам... Колориметрически можно определять не только цинк, но и свинец. Да и фторид можно, хотя потенциометрически проще и надежнее. В этом случае Вам придется избавляться от меди, а насколько я понимаю у Вас это один из основных компонентов в пробе. Например классический способ - экстракцией дитизоном (дифенилтиокарбазоном) при pH=2. А в остатке можно определять цинк и свинец. Для определения свинца цинк обычно связывают железосинеродистым калием при pH=7. Найти соответствующую утвержденную методику, наверное, будет проще. При использовании полярографии встанут те же проблемы. Наиболее трудоемкой частью будет пробоподготовка. Кроме этого потребуется соответствующее оборудование, да и анализ имеет свои хитрости. Ионометрически можно было бы попробовать титрованием в подходящей среде с индикацией по электроду. Но таких официальных методик практически нет, все заглохло на прямой потенциометрии - самом простом и далеко не лучшем варианте метода. Или запускайте ААС тайком у себя на кухне У нас, похоже, в стране сейчас вся нормальная работа идет подпольно, чтобы только всякие проверяющие не пронюхали. Их, говорят, уже в одиннадцать раз больше на одного работающего, чем было в Союзе при "застое". |
|||||
|
leka80 Пользователь Ранг: 60 |
17.08.2009 // 19:56:26
здравствуйте! Мне интересует потенциометрическая методика определение перхлорат-иона. Подскажите есть ли такие, и насколько это резонно |
|||||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
18.08.2009 // 18:56:33
Камман К. Работа с ионселективными электродами, М.: Мир, 1980 Мигдли Д.,Торренс К. Потенциометрический анализ воды./ Пер.с англ.Кахана Б.Г.;д.х.н.Майра- новский С.Г.(ред.)-М.:Мир,1980.-516 с.- Пер.изд.:Potentiometric Water Analysis/ Midgley Derek,Torrance Kenneth-John Wi- ley&Sons-1978. Есть еще очень приятная книжка "Справочное руководство по применению ионоселективных электродов" М.: Мир, 1986. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
