Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Интересный результаты гх/мс и ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Интересный результаты гх/мс и ВЭЖХ
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107

26.06.2008 // 19:34:48     
Редактировано 4 раз(а)

Здравствуйте!
Собственно такая вот имеется ситуация:
есть вещество арктигенин, (фирменный стандарт), при анализе гх/мс, выходит в виде двух пиков с одинаковым масс-спектром, при ВЭЖХ анализе видим один единственный симметричный пик, как думаете что это такое могет быть?
вот рисуночки арктигенина и двух масс-спектров


что-то не получается рисунки вставить , вот на них ссылки, вроде работают
sharepix.ru/17816zo26/
sharepix.ru/178155l26/
sharepix.ru/178148326/
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


26.06.2008 // 19:42:44     
Я думаю может изомеризация в лайнере гх/мс, например "проворачивается" оптический центр или что-то вроде того.
других вариантов пока не придумал...может кто чего посоветует, заранее спасибо!
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


26.06.2008 // 20:20:00     
Если лактонное кольцо разомкнуть и снова замкнуть, то получится смесь эпимеров. Вы вводите раствор, содержащий воду? Лактон сначала гидролизуется, затем по мере дальнейшего нагрева и обезвоживания снова образуется.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


26.06.2008 // 20:39:50     
Редактировано 1 раз(а)

уточню в чем вводили, но кажется в ацетонитриле марки для ВЭЖХ, там конечно следы воды не исключаются...
а разве эпимеры так сильно будут различаться на ГХ, у меня разница порядка 1 минуты.

конечно лактонный цикл здесь самое "слабое звено", но я что-то не подумал что при его "сборке-разборке" что-то поменяется...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


27.06.2008 // 11:49:15     
Да, что-то не понятно. в тот раз вкол был в спирте. сейчас колол в ацетонитриле, второй пичок совсем слабенький, я чтобы проверить сборку-разборку лактонного цикла добавил воды около 20%, площадь пика не увеличилась (т.е. маленький пик остался), добавил этанола, картина не изменилась.

я думаю что первоначально сборка-разборка лактонного цикла проходила на стенках лайнера. а после того анализа (где был большой побочный пик) у нас были вводы силильных производных лайер наверное стал более инертным, но какая-то активность все-ж осталась...

вот такие фокусы

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты