Форумы ANCHEM.RU: Varian 3800 с ДЭЗ и ПИД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Varian 3800 с ДЭЗ и ПИД >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Varian 3800 с ДЭЗ и ПИД

malakh
Пользователь
Ранг: 82

23.11.2004 // 18:35:48

Ищу опытных пользователей газового хроматографа Varian 3800 с ДЭЗ и ПИД. Прошу высказать ваше мнение о стабильности RT ПХБ и ХОП на ДЭЗ.А также о времени выхода в рабочий режим, если учесть, что работаю на нем два раза в неделю.
Что-то в теме "Газовый хроматограф" никто Константину не посоветовал фирму Varian. Неужто все так плохо?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

23.11.2004 // 19:08:56

С ЭЗД имел дело с ПХБ и ХОП на varian 3400 и 3600.
Нареканий нет, но выход на режим действительно небыстрый, с утра первый вкол-растворитель. Если едет калибровка с ЭЗД-пару раз это лечилось мануальной процедурой "водородной очистки"- на make-up водород от генератора (ну в смысле чистый-как на ПИД), и 350-400 градусов. Процедура описана вариановцами. Эффект реально есть.
3800 с ПИД и ППФД тоже нареканий не вызывают. На режим выходят быстро, хотя работают нерегулярно( то несколько суток, то пару недель стоят). Вообще имеющимся в наличии оборудованием Varian народ только что гвозди не забивал, думаю HP (agillent) или кристалл в таких условиях не выжили бы.

malakh
Пользователь
Ранг: 82

23.11.2004 // 23:40:03

Dmitryus, на какой колонке вы делили ПХБ с ДДД (у меня в распоряжении 3: от слабополярной до полярной)и с каким программированием температуры?Что-то вариановцы насчет температуры 350-400 грд. погорячились. Или было обговорено в описании ограничения по фазе?

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

24.11.2004 // 11:19:38

Редактировано 1 раз(а)

К сожалению ничего не могу сказать относительно Вариановского ДЭЗ, а вот относительно ПИД и системы контроля подачи газов могу сказать следующее. Сейчас работаю на модели 3900, софт Star GC W. Ver 5.5, машине около 3 лет. Ни с моей стороны, ни состороны предыдущего пользователя нареканий нет. Нормальная рабочая лошадка. У нас работает практически ежедневно 8-10 часов в сутки как на рутинные анализы так и на разовые определения.
Детектор очень удобен, я имею ввиду в обслуживании, , конструкция на мой взгляд очень удачная. С этой конструкцией познакомился еще в 1988 г на М 3700 (советский прибор аналог Вариановского). Легко разбирается, промывается, собиратся. Такая же история с 3900. После полугода работы без промывки шум детектора составляет 0,02 мV.
Воспроизводимость RT: методику на которой проводятся наши рутинные анализы (ЖК состав растительных масел) поставили больше года назад. Колонка 100 м, идентифицируется не менее 35 вешеств. Идентификация проводится не по фиксированному времени удерживания, а по диапазону, который сейчас составляет 12 сек. Может быть это покажется очень большим диапазоном, но меня устраивает, удается разделить и распознать цис- транс- изомеры ЖК. Раз в три- четыре месяца колется стандартная смесь для собственного успокоения. Воспроизводимость отличная. Я не знаю как там Agilent, но к Varian в этом плане у меня вообще притензий нет.
Обратите внимане, в системе контроля потока газа-носителя предлагается два варианта: 1)неизменная скорость г.н. в колонке; 2)неизменное входное давление. В любом случае вы сможете контролировать оба этих показателя. Выбирайте тот который вас больше устраивает, ставьте колонку и вперед.
Успехов! Будут вопросы, постораюсь помоч чем могу.

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

24.11.2004 // 11:38:07

Вся хлорорганика делилась на слабополярной 30 м колонке(DB-5 вроде). ПХБ и ХОП (те, что по САНПИНу) делалились раздельно, т.е в два анализа. С ХОП проблем никаких. Колонка 0т 80 до 260, испаритель 220, детектор 300. Внутренний стандарт. Но вообще эти анализы-90 процентов пробоподготовка. В плохо приготовленной пробе понять вообще что-либо сложно.

malakh
Пользователь
Ранг: 82

24.11.2004 // 16:26:22

Еще раз помогите! На М 3700 у меня ошибка в площадях пиков ПХБ из десяти повторностей не более 7%. Такой точности не удается добиться на 3800. Сегодня при четырех вкалываниях 1 мкл стандарта Supelco индивидуальных ПХБ площади отличались чуть ли не в 6 раз. Вот на примере ПХБ 153: 1. 2914; 2. 18077; 3. 2685; 4. 11636 мкV.Min. Неужели так неудачно вкалываю?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

24.11.2004 // 16:42:56

Внимательно посмотрите инжектор-септа,установка колонки. Еще там бывает беда с графитовыми феррулами на лайнере.

Analytic
Пользователь
Ранг: 15

25.11.2004 // 8:43:33

Dmitryus пишет:
Если едет калибровка с ЭЗД-пару раз это лечилось мануальной процедурой "водородной очистки"- на make-up водород от генератора (ну в смысле чистый-как на ПИД), и 350-400 градусов. Процедура описана вариановцами. Эффект реально есть.

Уважаемый Dmitryus,не могли бы вы подробнее рассказать о процедуре водородной очистки? (в каких случаях выполняется, продолжительность операции, каков эффект - по описаниям Вариана) Может имеет смысл применять это для ДЭЗ других моделей?

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

25.11.2004 // 16:06:42

К сожалению, вариановского мануала под руками сейчас у меня нет. Помню, что Н2-50 мл/мин,около 40 пси, колонку можно не снимать, водород подсоеденял на вход make-up от генератора.Температуру детектора поднимаем до максимума( на 3400-400 С), не более часа, потом медленно опускаем. Базовая, естественно, поднимается. Далее возвращаем make-up на ноитель отдуваем как обычно.
Хроматограф работал нормально, но нерегулярно, делались реальные пробы на ХОП, зачастую народ любил вырубить прибор или газ, не дожидаясь конца анализа, посему грязи было много.
И пропала линейность калибровки-решив как-то сделать верификейшн и затем откалиброваться заново
по хорошо известным стандартам-получить нормальную калибровку не удалось. После долгого кондиционирования колонки на максимальной для сей фазы температуры и примерно описанной процедуры (Termal hydrogen cleaning) из описания к вариан 3600-проблема решилась.
Относительно других ЕЗД ничего сказать не могу.

12345
Пользователь
Ранг: 661

25.11.2004 // 21:18:53

malakh, если в стандарте, который Вы колете есть несколько пиков, то обратите внимание, меняется ли отношение площадей пиков от вкола к вколу. Если меняется, то почистите вставку в инжекторе и прокондиционируйте колонку при максимальной для неё температуре до стабилизации базовой линии и попробуйте поколоть стандарт ещё раз.

malakh
Пользователь
Ранг: 82

25.11.2004 // 22:08:08

12345, благодарю за внимание к моей проблеме. Сейчас у меня стоит колонка Chrompack 25м*0,25 мм*0,45 мкм с фазой CP-Sil 8CB. Увы, площади пиков меняются одинаково. Парная корреляция между массивами площадей пиков (у меня их в стандарте 9) всех четырех вкалываний от 0,98 до 0,999.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты