Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

эналаприл >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: эналаприл
svet2004
Пользователь
Ранг: 32

16.07.2008 // 12:24:43     
Видела в форуме упоминание, что кто-то работал с определением эналаприла с помощью ВЭЖХ. наблюдаю тройной пик и не знаю как его привести к нормальному виду. Система 0,001 М фосфатный буфер, рН=2/ ацетонитрил = 75/25. стандарт разведен в том же буфере. Помогите советом хорошим, пожалуйста!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


16.07.2008 // 13:56:32     
С каким объектом работаете? таблетки? При какой длине волны?
Методики посмотрите на сайте Эконовы...по моему там были примеры определений капотена и эналаприла
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


17.07.2008 // 5:32:11     
А стандарт тоже троит? можно попробывать поменять подвижную фазу (у меня при анализе андипала в одном случае пик анальгина тоже троит, но при смене элюента этот деффект перестал существовать, есть ещё вариант - попробуйте вколоть образец свеже приготовленный, а потом постоявший и сравните пики, если троение усилится значит вещество разрушается и работать надо только со свежеприготовленным раствором.)
ну а самое простое увеличте расход элюента.
с Уважением.
valerra
Пользователь
Ранг: 141


19.07.2008 // 21:12:07     

svet2004 пишет:
Видела в форуме упоминание, что кто-то работал с определением эналаприла с помощью ВЭЖХ. наблюдаю тройной пик и не знаю как его привести к нормальному виду. Система 0,001 М фосфатный буфер, рН=2/ ацетонитрил = 75/25. стандарт разведен в том же буфере. Помогите советом хорошим, пожалуйста!

Работал постановку методики анализа эналаприла малеата в таблетках около месяца назад. Пользовал поначалу похожую буферную систему. Эналаприл действительно вылазил тремя пиками. Один из них -- малеинова кислота. В градиенте на фазе типа октадецилсилиированный селикагель пиков удалось получить , однако методика (см. Фармакопею США) не удовлетворяла требованиям ГФ Беларуси по симетрии пика эналаприла -- он имел асиметрию 2,0 вместо допустимой у нас 1,8.
Методика из Европейской Фармакопеи дала правильный результат. Эналаприла малеат регистрировался двумя пиками -- малеинова кислота и сам эналоприл с симетрией около 1,0. Нужна полимерная колонка типа PR-1 (сополимер стирола и дивинил бензола) -- в колонке весь фокус. На силикагельных фазах анализ однозначно идет неадекватно.
valerra
Пользователь
Ранг: 141


19.07.2008 // 21:19:06     

N-Виталий пишет:
А стандарт тоже троит? можно попробывать поменять подвижную фазу (у меня при анализе андипала в одном случае пик анальгина тоже троит, но при смене элюента этот деффект перестал существовать, есть ещё вариант - попробуйте вколоть образец свеже приготовленный, а потом постоявший и сравните пики, если троение усилится значит вещество разрушается и работать надо только со свежеприготовленным раствором.)
ну а самое простое увеличте расход элюента.
с Уважением.

Не-е-е. Вещество стабильное. Я на валидацию методики ставил за раз 200 проб и прибор трое суток без роздыху их колол. Площадь стандарта и вид его пика в начале работы ничем не отличался от его в конце работы.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


19.07.2008 // 23:43:53     
Редактировано 1 раз(а)

Я может чего-то не понимаю, но надо проводить разницу между "растроением" хром. зоны (пика) одного и того же соединения в первом приближении, т.е. молекулы Х, и тем, что у Вас в разделяемой смеси находятся 3 разные по сути молекулы, и вследствии образуются 3 хром. зоны индивидуальных в первом приближении соединений. Я не знаю, как там принято в фарме, но, если в пике 3 соед. неграмотно указывать, что это пик одного соединения и тем более пытаться "впихнуть" в один пик несколько соед. под "индивидуальным названием" Фактор ассиметрии неудовлетворителен не из-за нелинейной изотермы сорбции данного сорбата в данных условиях на данном сорбенте(хотя не стоит исключать и этот вклад), а потому что пик не соотв. индивид. соед. и факторы удерживания составляющих этот пик сорбатов незначительно различаются в этих условиях. И на RP-1 все выходит "как надо" по понятным причинам. Да и правда - весь "фокус" в хром. системе.

Может я что-то неправильно понял или понял так, как захотел...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
valerra
Пользователь
Ранг: 141


20.07.2008 // 15:59:16     

virtu пишет:
Я может чего-то не понимаю, но надо проводить разницу между "растроением" хром. зоны (пика) одного и того же соединения в первом приближении, т.е. молекулы Х, и тем, что у Вас в разделяемой смеси находятся 3 разные по сути молекулы, и вследствии образуются 3 хром. зоны индивидуальных в первом приближении соединений. Я не знаю, как там принято в фарме, но, если в пике 3 соед. неграмотно указывать, что это пик одного соединения и тем более пытаться "впихнуть" в один пик несколько соед. под "индивидуальным названием" Фактор ассиметрии неудовлетворителен не из-за нелинейной изотермы сорбции данного сорбата в данных условиях на данном сорбенте(хотя не стоит исключать и этот вклад), а потому что пик не соотв. индивид. соед. и факторы удерживания составляющих этот пик сорбатов незначительно различаются в этих условиях. И на RP-1 все выходит "как надо" по понятным причинам. Да и правда - весь "фокус" в хром. системе.

Может я что-то неправильно понял или понял так, как захотел...


Оно, может быть и так. Даже пожалуй что все оно и правильно. Но с точки зрения фарм анализа надо всегда помнить то, что нет никакой необходимости определять абсолютное содержание вещества в пробе. Фармацевтика состоит из двух половинок: с одной стороны аналитик определяет некую величину, которую принимают за содержание вещества. С другой стороны фармаколог проводит клинические испытания и доказывает этим, что вещество в измеренной аналитиком величине безопасно и эффективно как лекарство.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


20.07.2008 // 22:20:09     
Редактировано 1 раз(а)

А абсолютное никто и не определяет в смысле, мягко говоря - это затруднительно.
Спасибо за информацию, теперь стало яснее. Вполне адекватная схема, только, есть вероятность такой ситуации:
допустим в "таблетке" есть соединения (Y), которые не разделяются с целевым аналитом, причем за лекарственный эффект отвечает только целевой аналит, допустим эти Y детектируются детектором, тогда одинаковая площадь пика аналита (допустим случай, когда не будет искажений формы пика, изменения ширины пика на полувысоте) в двух "таблетках" (одинаковых по массе) вовсе не говорит, что концентрация целевого аналита одинаковая. Другими словами при поиске оптимального "содержания" могут возникнуть сложности, когда две "таблетки" с одинаковым содержанием лекарственного вещества будут оказывать разное действие.
svet2004
Пользователь
Ранг: 32


23.07.2008 // 20:24:17     
Всем спасибо за ответы и советы. Европейская фармакопея пошла на колонке С18, 15 см вполне прилично.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты