Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться с внутренними стандартами! >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Илья226
Пользователь
Ранг: 354


07.08.2008 // 7:12:42     
Редактировано 2 раз(а)


PROval пишет:
ВЭЖХ с автосэмплером, но что-то никто раньше не заикался об абсолютной калибровке для ВЭЖХ...
А с учетом того, что наше отделение токсикологии носит еще и псих статус, то уж совсем получается со стандартами тяжко.

Сами то подумайте....любой современный автосамплер обеспечивает достаточную точность дозирования....и методика упрощается. Понимаете...чем меньше операций и всяко разных добавок то и меньше ошибка от кривых рук. В экспертизе наиболее слабое звено то как раз человеческий фактор....то разбили...это пролили...другое перепутали. Особенно когда анализов завались....суточное дежурство....и т.д. и т.п.
Пример- милихромовская база данных лек препаратов БД-2003-250 работает на абсолютной калибровке...без внутреннего стандарта. Нам поначалу казалось что это неточно...прогнали проверочную серию....оказалось погрешность низкая.
И тем более при определении концентраций в биологическом материале....вы над точностью определения на приборе будете бороться....а выход вещества в зависимости от лаборанта будет варьировать от 30 до 70 %. Смысл потерянного времени?
Поэтому еще раз повторюсь....вы начали не с того конца. Начните с методики изолирования. Поставьте....убедитесь что выходы надежные...хотя бы на некоторых веществах. Хоть для ТФЭ...хоть для жидкостной экстракции. А уж потом над внутренним стандартом копья ломайте. Времени то у вас на постановку методики не вагон как я понимаю....начальство результат захочет очень скоро...и чего ответите? у нас внутренних стандартов нету и ваще жизнь тяжелая?)))))))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


07.08.2008 // 7:28:44     
Кстати тут из Минской судебки коллега на форуме был....поищите посты...про ГЖХ определение алкоголя. Сконтачьтесь...он я так понял хроматографист неплохой...мож и подмогнет.
Boralex
Пользователь
Ранг: 281


09.08.2008 // 23:49:52     

PROval пишет:
ВЭЖХ с автосэмплером, но что-то никто раньше не заикался об абсолютной калибровке для ВЭЖХ...
А с учетом того, что наше отделение токсикологии носит еще и псих статус, то уж совсем получается со стандартами тяжко.

Добрый день.
Как я понимаю, у вас нет не только внутреннего стандарта, но и стандартов для внешней калибровки - ничего за 12 лет не изменилось.
Как я в свое время выходил из данной проблемы на вашей позиции:
- у кого-то (из персонала лаборатории) дома есть просроченные лекарства (дедушки, бабушки, в деревне больше, чем в городе...) - тащите все. Попадаются и те, чем травятся.
- иногда пациентов привозят с тем, чего они наелись - подойдите к врачам в приемное, поговорите и заберите все.
- подкатитесь к врачам из токсикологического/ психического/ психиатрического отделения. Опишите им проблему: без стандартов (таблеток, ампул) вы не сможете выдавать им результат. По 1-2-3 таблетки/ ампулы они найдут.
- подойдите в судебку к Игорю - вам 100 метров идти. Кое-какие таблетки он вам тоже может дать.
- попробуте наладить (официально, через Янковскую - если она еще работает) контакт с ГКЦ МВД. Веществами они, скорее всего не шибко поделяться, но если договоритесь - могут проверить концентрацию вашего стандарта

Вот когда у вас уже будет запас таблеток - вот тогда и выделяете из них вещество. Как правило, растворения в спирту (лучше 3-5 таблеток - для статистики) достаточно (наполнители - сахара, тальк и пр - не растворяются). Доводите объем до фиксированного значения, проверяте концентрацию (СФ, коэф поглощения - в Кларке, или в др. лаборатории - ГКЦ) - вот и ваш стандарт.
Если у вас автосемплеры везде стоят - то пользуйтесь внешней калибровкой. Быстрее всего - калибровать не в широком диапазоне, а чуть выше и ниже вашей концентрации. Но это удобно, если у вас 1-2 пробы с близким диапазоном.
Короче,
-на официальную покупку не надейтесь- МВД само себе купить это не может. Пусть в этом направлении Янковская работает - вы ей только список необходимого как можно чаще передавайте - может, когда станете сильно надоедать, она что-то и сделает.
-выделять стандарты придется самому из таблеток и др. лекарственных форм. Точность дозировки в лек. формы порядка 5%. Базовый стандартный растовр - порядка 1мг/мл.
-работать придется по внешней калибровке - на внутреннюю пока не ориентируйтесь - зря отвлекаться будете.
По пробоподготовке:
- колоть живую мочу/ сыворотку в ВЭЖХ можно, но нужны специальное колонки - см. каталоги. Если у вас простая С18, то колонка бысто сядет. Так что отложите этот вариант тоже на потом. Но в любом случае закладывайте себе в бюджет минимум - ежегодную замену колонки.
- ТФЭ вам тоже вряд ли оплятят (одит патрон (не российский) порядка 3у.е.), поэтому ориентируйтесь на ЖЖЭ.
- методы изолирования тоже уже все прописаны. Как правило, на все хватает 10-20мл мочи и 5мл сыворотки. Тем более, что как правило, вам уже пишут, что искать надо.
- Ищите в и-нете. Я в свое время нашел там хороший метод для ВЭЖХ на салицилаты - из 1мл сыворотки и на этиленгликоль (из 0,25мл сыворотки) на ГХ.

Повторюсь еще раз - подойдите к Игорю. Или свяжитесь с Юрием Синькевичем (нач. лаборатории на Коротком) - только задавате им конкретные вопросы:
- методика изолирования на то, на это и пр.
Удачи.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты