| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кристалл2000М VS Varian CP3800/ Need help! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кристалл2000М VS Varian CP3800/ Need help! | ||
|
SergeyV Пользователь Ранг: 11 |
 24.07.2008 // 15:59:20
Добрый день! Помогите пожалуйста советом! Возникла проблема с определением летучих компонентов в коньячных спиртах. Есть два хроматографа: Кристалл-2000М и Varian CP3800. Оба откалиброваны на одних стандартах. Газовая линия одна на два прибора. При проведении анализа одного образца, хроматографы показывают значения, отличающиеся между собой вплоть до десятков раз, в зависимости от определяемого компонента. Однако, между некоторыми компонентами сходимость достигает 2-3%. Например, концентрация уксусного альдегида на Кристалле больше Вариановского значения в 6 раз. По высшим спиртам Кристалл показывает значения выше на 30-40%, чем Вариан, тогда как расхождения в метаноле и эфирах практически не наблюдается. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 24.07.2008 // 17:55:23
Здравствуйте! А каковы температуры узлов ввода обоих приборов? И как они организованы (рулон стекловаты в инжекторе, стеклянный лайнер, к примеру)? Наличие деления потока и какое? Уксусный альдегид может образовываться в узле ввода из этанола. |
||
|
SergeyV Пользователь Ранг: 11 |
25.07.2008 // 8:28:39
Спасибо за ответ! Вот рабочие режимы хроматографов: Кристалл. Скорость газа-носителя (азот) 16,0см/с Расход азота 10 мл/мин Расход водорода 25 мл/мин Расход воздуха 400 мл/мин Давление 51,2 кПа Поток 0,935 мл/мин Деление потока 1:10,695 Колонка. (50м Х 0,32мм) Мертвое время 5:12 Температура детектора 220С Испарителя – 200С Температурный режим колонки: 7мин при 70градусах, далее за три минуты до 100 градусов, пять минут на ста и до двухсот градусов за десять минут. Varian Расход азота 30 мл/мин Расход водорода 30 мл/мин Расход воздуха 300 мл/мин Поток 5 мл/мин Колонка. (50м Х 0,32мм) Температура детектора 280С Испарителя – 250С Температурный режим колонки: 8мин при 75градусах, далее при скорости 10 град/мин до 220 градусов |
||
|
Valera Пользователь Ранг: 6 |
25.07.2008 // 8:57:28
День добрый, SergeyV. Да, действительно, количество вещества в одном и том же образце должно быть неизменно, расхождения между приборами должны быть не более погрешности анализа. В Вашем же случае компоненты откуда-то "рождаются". Как правило, это может быть связано с загрязнениями в инжекторе (мембрана накрошилась, нелетучие соединения от проб накопились (особенно сахар!) и пр.). Проверьте наличие "грязи", коля в оба прибора дистиллированную воду и чистый спирт - где будут выходить пики на месте искомых, там и завышение. Источники грязи - обычно лайнер и начало колонки. Если оба прибора откалиброваны, то я бы больше доверял более маленьким результатам, т. к. сорбция таких компонентов менее вероятна, чем "рождение". Для Кристаллов для данной задачи есть специальные пустые лайнеры, правда работают только с дозаторами, но зато их можно мыть, а лайнеры с набивкой одноразовые. |
||
|
SergeyV Пользователь Ранг: 11 |
25.07.2008 // 9:23:15
Valera, спасибо за ответ! Сахаросодержащие вещества мы не колем. К нам приходит коньячный спирт из франции, вместе с документами, удостоверяющими его качество. В этих документах стоят результаты измерений, выполненные французами в своих лабораториях. Полученные же нами данные на Кристалле-2000М (большие) ближе к французским значениям. Конечно, это не показатель. Накопление компонентов в системе вряд ли возможно, мы пробовали отжигать колонку на максимальной температуре и на холостом ходе получаем прямую линию. Наибольшее расхождение в результатах именно на уксусном альдегиде. |
||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
25.07.2008 // 21:41:31
Здравствуйте! Снизьте температуру инжектора Вэриановского ГХ и ещё раз сравните результаты определения компонентов. И/или замените лайнер в испарителе. То есть, надо искать техническую проблему. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SergeyV Пользователь Ранг: 11 |
28.07.2008 // 12:31:59
Спасибо за совет. Попробуем |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.07.2008 // 2:03:31
А у Вариана какое деление потока? А при проколе стандартов с различными концентрациями, сходимость есть? А калибровка делалась обоих хроматографов непосредственно перед анализом? Похоже на дискриминацию компонентов пробы по Ткип.. Сделайте ниже Тинж. вариана, вытащите лайнер из вариана, если там нет ваты, то запихните туда вату с расчетом, чтобы конец иглы на 2-3мм входил в вату, расстояние между началом колонки и ватой не менее 5мм, где-то так. (пишу, на всякий случай, вату голыми руками не трогать, после установки лайнера на место - отдуть газом носителем (170-200 гр.ц.) при неподсоединенной колонке). Должно помочь. Успехов. С уважением, Алексей. |
||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
31.07.2008 // 7:26:26
Valera, а Вы случаем не из Казани родом? |
||
|
SergeyV Пользователь Ранг: 11 |
05.08.2008 // 10:46:19
Всем огромное спасибо, разобрались! Заменили лайнер, подогнали температурные режимы. Сходимость двух приборов стала значительно лучше. |
||
|
Cherepitsa Пользователь Ранг: 98 |
05.08.2008 // 17:55:44
Имеющиеся у Вас два газовых хроматографа Кристалл-2000М и Varian CP3800 могут работать не только от одной газовой линии , но и от одного компьютера от одной общей программы . Эта унификация работы с двумя разными приборами позволит упростить сравнение получаемых результатов. Количественное определение концентрации летучих компонентов в алкгольных напитках можно проводить следующим способом |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
