Форумы ANCHEM.RU: Элементный анализ углеродистых образцов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Элементный анализ углеродистых образцов >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Элементный анализ углеродистых образцов

DmitriD
Пользователь
Ранг: 5

02.12.2004 // 7:46:33

Уважаемые специалисты-химики!

Волею судьбы мне, физику по образованию, руководство поставило задачу:
недорогой элементный анализ твердых образцов (уголь, кокс, природные и нефтяные битумы, смолы etc.). Интересует содержание C, S, H (желательно), а также наличие металлов (Na, Al, Fe, Ni, V, Cr, Cu ...). Высокая точность не нужна. Хотелось бы (в целях экономии) совместить все в одном приборе. За 3 дня поиска решения пришел к следующим вариантам, в обсуждении и советах по которым крайне заинтересован:

1. Лазерно-искровой оптический анализ. Вроде бы все из вышеперечисленного (кроме водорода) он берет. Есть ли хорошие приборы этого типа?

2. Прибор типа ICP-MS мы не потянем. В то же время у нас есть неплохой квадруполь английского производства (режим счета ионов, до 1000 а.е.м., регистрация отрицательных ионов), но с обычным ионным источником элекктронного удара. Можно ли найти отдельно ICP-ионный источник для твердых образцов, чтобы использовать его с имеющимся прибором?

3. Также имеется возможность использования ГХ Кристаллюкс 4000М. Можно ли найти отдельный готовый узел, чтобы сжечь образцы с последующим вводом пробы в ГХ для CHNS анализа?

Прошу прощения за сумбур изложения и жду помощи!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

02.12.2004 // 9:00:20

Сразу Вас огорчу, но одним прибором проанализировать полный элементный состав - просто нереально. Для анализа легких элементов (C,H,N,S) существуют специализированные анализаторы, представляющие из себя реакционные газовые хроматографы. Можно под этот анализ приспособить и стандартный газовый хроматограф, но там придется дофига чего мастерить самому. Впрчем, если у Вас есть условия (материал, станки) и руки растут откуда надо, то это - вариант.
Анализ более тяжелых элементов (начиная примерно с магния) если их концентрация не менее 0,01% лучше делать на рентгено-флуоресцентном анализаторе. Преимущества - минимальная подготовка пробы, экспрессность анализа всех элементов почти до урана
Если их содержание меньше, то тут уж не обойтись без атомно-абсорбционного спектрофотометра или, что лучше, эмиссионного спектрального анализатора с ИСП. Но тут уж пробу придется готовить (вскрывать). Сжигать, растворять в кислотах или сплавлять.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

02.12.2004 // 9:35:22

DmitriD пишет:
Уважаемые специалисты-химики!

Можно ли найти отдельно ICP-ионный источник для твердых образцов, чтобы использовать его с имеющимся прибором?

Можно посчитать стоимость ICP-источника. Надо вычесть из стоимости ICP-масс-спектрометра (200k$) стоимость, например, ГХ-масс-спектрометра(100k$). Но если есть большое желание, то лучше взять готовое изделие, например искровой источник или плазмотрон. В этом случае Вам надо обратиться в Питер к Гааль или в Новосибирск.

DmitriD
Пользователь
Ранг: 5

02.12.2004 // 9:43:09

Marat пишет:
Можно посчитать стоимость ICP-источника. Надо вычесть из стоимости ICP-масс-спектрометра (200k$) стоимость, например, ГХ-масс-спектрометра(100k$). Но если есть большое желание, то лучше взять готовое изделие, например искровой источник или плазмотрон. В этом случае Вам надо обратиться в Питер к Гааль или в Новосибирск.

Спасибо. О Гааль слышал, хотя очень давно, но особенно интересен Новосибирск (т.к. сам пишу отсюда). К кому конкретно можно обратиться?

DmitriD
Пользователь
Ранг: 5

02.12.2004 // 9:48:13

Редактировано 1 раз(а)

Простите, имеется в виду Лидия Николаевна Галль.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

02.12.2004 // 12:08:05

Ну к тем кто делает плазматроны - ООО "ВМК-Оптоэлектроника".

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сибагроприбор
ООО ВПК "Сибагроприбор" - производитель и поставщик аналитических приборов для контроля качества сельскохозяйственного сырья и продуктов питания.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

02.12.2004 // 12:25:31

Есть еще вариант - rf-GD-OES.

Mike T.
Пользователь
Ранг: 124

02.12.2004 // 13:24:01

Редактировано 1 раз(а)

bf109xxl пишет:
Есть еще вариант - rf-GD-OES.

GD Годится только для проводящих твердых образцов.
И вообще: CHNOS - делается на специализированных элементных анализаторах, для остального есть множество вариантов элементного анализа - АА, OES, ICP/MS, X-Ray и т.д. И даже не думайте о переделке ГХ/МС в ИСП/МС.

AndrewR
Пользователь
Ранг: 15

02.12.2004 // 13:25:15

недорогой элементный анализ твердых образцов (уголь, кокс, природные и нефтяные битумы, смолы etc.). Интересует содержание C, S, H (желательно), а также наличие металлов (Na, Al, Fe, Ni, V, Cr, Cu ...). Высокая точность не нужна. Наиболее подходящим прибором для такого анализа является вакуумный рентгено-флюоресцентный анализатор. H и С конечно придется определять другими методами, Na, Mg, Al определятся с большими погрешностями, ну а все остальное, включая серу, определится с большой точностью минимальной пробоподготовкой и очень быстро.
Если точность определения Na, Mg, Al особо не важна , то можно пободатся и на безвакуумном приборе желательно с энергетической дисперсией.

DmitriD
Пользователь
Ранг: 5

02.12.2004 // 14:00:50

Редактировано 1 раз(а)

Marat пишет:
Ну к тем кто делает плазматроны - ООО "ВМК-Оптоэлектроника".

А Вы уверены? "Оптоэлектроника" делает фотодиодные линейки. Что они имеют дело с плазматронами - первый раз слышу.
Но, кстати, это навело на еще один вариант. Вспомнил, что имеется спектрометр ДФС-452, для которого можно приспособить эту самую фотодиодную линейку "Оптоэлектроники". Тогда останется задача сделать источник излучения. Что тут можно придумать?

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

02.12.2004 // 14:04:43

DmitriD пишет:

Marat пишет:
Ну к тем кто делает плазматроны - ООО "ВМК-Оптоэлектроника".
А Вы уверены? "Оптоэлектроника" делает фотодиодные линейки. Что они имеют дело с плазматронами - первый раз слышу.

Я конечно могу ошибаться, но двухструйный плазмотрон я видел на их стенде. И их директор рассказывал о том, что они готовы восстанавливать ДФС от автомата до регистрации. Так что, плазмотрон (который вместо дуги) где-то посередине.


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты