Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ , уксусная кислота в диметил формамиде >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГЖХ , уксусная кислота в диметил формамиде
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

17.09.2008 // 8:04:06     
Уважаемые, подскажите !
Смысл ситуации- на хроматограмме извлечения из лекформы не проявляется пик уксусной кислоты при низких концентациях ( порядка 100 ррм), а при больших- никакой линейности . ДМФА ведь классическое основание Шиффа. С другой стороны ацетаты температурно неустойчивы и при температуре инжектора в 140 С вероятный ацетат ДМФА все равно долженраспадаться обратно на уксусную и ДМФА. Или я просто туплю?!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


17.09.2008 // 8:26:02     

DSP007 пишет:
Уважаемые, подскажите !
ДМФА ведь классическое основание Шиффа.
Ага, а бензол классический спирт, а индиго - срество от поноса)
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 781


17.09.2008 // 8:59:11     
Здравствуйте.
А условия хроматографирования какие, какая колонка? Может причина такого поведения в отношениях друг к другу пары УК/материал колонки + сорбент, а не результат использования сочения УК/ДМФА? Например, водный р-р УК не пробовали хроматографировать?
в.е.
Пользователь
Ранг: 90


17.09.2008 // 10:17:35     
Редактировано 1 раз(а)

на таком уровне в дмф имеется собственная муравьиная кислота.вы напишите пожалуйста,каковы у вас условия анализа.сильно они отличаются от гост 20289?там определяется мур.кислота и хроматография-говорят-бьется с титрованием общей кислотности,а там по кислоте довольно жесткие требования.а по ацетату дмф вы-похоже-пока не разобрались.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


17.09.2008 // 11:35:32     
2 DSP007:
Фантазии Сложно что-то прогнозировать - необходима информация, которую уже спросили.
А почему не ОФ ВЭЖХ с УФ? Матрица? По чувствительности "не катит"?
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


17.09.2008 // 13:31:50     

Перепелкин К пишет:
Здравствуйте.
А условия хроматографирования какие, какая колонка? Может причина такого поведения в отношениях друг к другу пары УК/материал колонки + сорбент, а не результат использования сочения УК/ДМФА? Например, водный р-р УК не пробовали хроматографировать?

Здравствуйте.
DB-624 30 м х530х1.8 мкм, N2, 40 C (20) gr 5 C/мин 200(20) , ввод жидкой фазы 1 мкл, ing-140C split 1к5 det-ПИД матрица- тритурация витамина в лактозе. Вроде никакого криминала, с цианопропилфенилсилоксаном уксусная взаимодействовать не должна. Лайнер тоже свежепромыт. Причем не видно как в препарате ( что устраивает), так и в стандартном растворе, хотя в исходом стандартном растворе ( 10000 ppm) видна на "ура"

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО) Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


17.09.2008 // 13:35:18     

в.е. пишет:
на таком уровне в дмф имеется собственная муравьиная кислота.вы напишите пожалуйста,каковы у вас условия анализа.сильно они отличаются от гост 20289?там определяется мур.кислота и хроматография-говорят-бьется с титрованием общей кислотности,а там по кислоте довольно жесткие требования.а по ацетату дмф вы-похоже-пока не разобрались.
Ну условия я описал выше, они явно не из ГОСТ а из EPh, но буржуи уксусную кислоту в качестве остаточного растворителя в лек-средствах по данной методике не проверяют, а россиянские бюрократы удумали..
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


17.09.2008 // 13:38:37     
Редактировано 2 раз(а)


DSP007 пишет:

в.е. пишет:
...а россиянские бюрократы удумали..
Да уж, действительно опасная и токсичная уксусная кислота, так странно, что она бывает пищевая)))
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


17.09.2008 // 13:39:51     

virtu пишет:
2 DSP007:
Фантазии Сложно что-то прогнозировать - необходима информация, которую уже спросили.
А почему не ОФ ВЭЖХ с УФ? Матрица? По чувствительности "не катит"?

Потому что в НД написано ГЖХ. И еще раз - не ДМФА в уксусной кислоте, а уксусная кислота в тритурации витамина. А ДМФА- растворитель.

Да хрен с ними , порекомендую заменить ДМФА на ДМСО или диметилацетамид, с ними калибровка выполняется . Вопрос закрыт.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.09.2008 // 19:56:03     
То, что сам щупал, могу посоветовать.
Правда, не микроколичества, а вполне себе ощутимые количества.
Но...
Наполненная колонка 2,5 м с 5% XE60 на Хромосорбе W-AW-HMDS, эффективностью 2300 т.т. Удалось при 110 град разделить уксусную кислоту, уксусный ангидрид, ДМФА и пиридин. Ну не до нуля, но на уровне R = 1,34.
Уверен, что 30 м 0,53 мм капиллярная колонка с цианпропилсиликоновой НЖФ сможет сделать, как минимум - то же самое.
Фенильные силиконовые фазы к данной паре малоселективны. Проверено.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты