| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
дрейф базовой линии >>>
|
 |
| Автор | Тема: дрейф базовой линии | |||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
 18.09.2008 // 11:01:00
здравствуйте! пожалуйста, помогите разобраться. при использовании новой ОФ колонки, Supelco LC-F, в градиентном режиме наблюдается сильный дрейф базовой линии от 0 до примерно 25 mAu (детектор УФ) Подв. фаза фосф.буфер/ 50%MeCN, градиент ацетонитрила от 30 до 60% за 30 мин. Ацетонитрил использую gradient grade, вода ультраочищенная, лампа в детекторе новая. на старой колонке (аналогичной) такого не наблюдалось (пока она была новая). заранее большое спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.09.2008 // 10:53:48
Если дело в сорбенте ("колонке") попробуйте так: Пропустить через "колонку" последовательно: не менее 5 г.о.к (геометр. объем колонки) МeCN:H2O 5:95 v/v %., затем не менее 8 г.о.к. МеСN, затем 5 г.о.к. МeCN:H2O 25:75 v/v %. Далее переходите на "рабочий" элюент. А в общем дрейф базовой линии при "градиенте" в ВЭЖХ достаточно закономерен. |
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
19.09.2008 // 11:42:44
спасибо, сегодня же и попробую. Не могу понять, в чем дело, ведь колонка неюзаная, да и изменение процентного соотношения ацетонитрила в ходе анализа не такое уж большое. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
19.09.2008 // 19:44:12
Я бы только не зацикливался на "г.о.к."ах, а отслеживал бы нулевую линию до постоянства. А причиной дрейфа может быть элементарное жмотство фирмы производителя колонок: тестирование оных при зацикленном элюенте - сам постоянно так делал.  Вы колонку перед использованием чистым ацетонитрилом отмывали?
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.09.2008 // 22:19:21
Редактировано 1 раз(а) А ни кто и не зацикливается: не менее  Она как раз этим и занимается (по-моему 8 должно хватить)Юрий Вам виднее  Хотя у меня был случай, "магия" какая-то (не на БХМ-их колонках ), когда и 30 г.о.к. "вхолостую" и только чего я не передумал и не проверил. Так тогда и не разобрался в причинах...
|
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
22.09.2008 // 9:18:44
Редактировано 1 раз(а) И снова здравствуйте! Большое спасибо за ценные советы и рекомендации. это возымело 100% эффект, но по прошествии нескольких анализов дрейф возобновляется  и имеет тенденцию к росту. Грешу на подвижную фазу, может, это полифосфаты поглощают? (вычитала в Стыскине).
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
22.09.2008 // 11:07:11
Редактировано 1 раз(а) to Varya: Приветствую! 1. А концентрация буферного раствора какая? 2. Аналиты? 3. Объект? 4. Длина волны УФ? Хотя, с высокой вероятностью, можно предположить - "что-то" сорбируется из пробы, этот вариант проверяется при помощи определенного количества "холостых градиентов"(Вы ничего не колите). Если эта ситуация имеет место, тогда необходимо будет или после определенного количества анализов делать "промывку" или чуть "подправить" элюент и градиент или менять пробоподготовку. |
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
 22.09.2008 // 13:08:09
Редактировано 1 раз(а) to Virtu 1. 0,1М NaH2PO4 2. гормон пептидного строения окситоцин 3. медицинский препарат окситоцин 4. детектирование при 220нм Холостые заколы я делаю, дрейф наблюдается и при них тоже. вот я и думаю, что дело в одном из компонентов подвижной фазы. сначала подозревала чистоту воды, а вот теперь...
|
|||||
|
михалыч Пользователь Ранг: 345 |
22.09.2008 // 19:33:59
А чистоту дигидрофосфата проверяли? |
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
 23.09.2008 // 10:31:37
Нет Не подскажете, как?
|
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
23.09.2008 // 10:31:48
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
