Форумы ANCHEM.RU: ГХ разделение слипшихся пиков воды и толуола на Carbowax 20M

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ разделение слипшихся пиков воды и толуола на Carbowax 20M >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

17.10.2008 // 0:34:36

Редактировано 2 раз(а)

Для нормального ответа на вопрос нужны возможно более подробно условия хроматографирования, типа:
1. Колонка. Тип, диаметр, длина, (носитель, концентрация фазы)||(толщина пленки, что врядь ли

). И почему Carbowax 20M?
2. Температуры испарителя, колонки (если есть, параметры программы, что врядь ли), детектора.
3. Газ-носитель, расход. Если есть другие газы, то тоже.
3. Марка прибора, тип детектора, обработка сигнала.

Кроме этого нужно знать объект, пробоподготовку, способ ввода пробы. И почему время анализа ограничено до 3 мин.

Этого мало, конечно. Если будут хроматограммы, будет лучше всего.

Если есть затруднения с выкладыванием в сети картинок, я могу помочь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

karsiv
Пользователь
Ранг: 32

08.07.2009 // 11:13:52

varban пишет:
Полициан, дело не в желчи, а в полном отутствии информации.
То же самое, что на форуме автомобилистов написать:

Машина у меня не едет! Завожу двигатель, а она никак в поворот не вписывается.
И до Варны должен доехать за 2 часа, а она - за три!
Притом в пути не проезжает через два города, а раньше проезжала.

ВЫ, конечно правы что информации маловато. Но инвче мне действительно пришлось бы писать сочинение на заданую тему с описанием условий хроматографирования. Попытаюсь по порядку.

karsiv
Пользователь
Ранг: 32

08.07.2009 // 11:15:01

varban пишет:
Там, поди, катарометр. Но нам остается только гадать

Да, в хроматографе используется катарометр, хотя это итак понятно, да и не столь важен тип детектора, когда разделение происходит на колонке.

karsiv
Пользователь
Ранг: 32

08.07.2009 // 11:16:11

Апраксин пишет:

karsiv пишет:
Долгое время было удовлетворительное разделение, а после длительного стояния разделение ухудшилось......
..... водород кончился и детектор погас. Правильно?

водород не кончилмся (тем более, что использовался не ПИД

karsiv
Пользователь
Ранг: 32

08.07.2009 // 11:21:12

varban пишет:
Инфы мало.

Прежде всего - почему именно три минуты?
Это часом не промышленный хроматограф?

И, ради Перуна, сами колитесь

Колонка, режимы, хроматограмы.

Хроматографическое определение толуола и воды используется в определении индекса гидрофобности, необходим анализ паровой фазы каждые три минуты. Можно, конечно, увеличить время анализа, но это приведет к увеличению шага между отбором проб в процессе определения.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

karsiv
Пользователь
Ранг: 32

08.07.2009 // 11:34:04

Редактировано 1 раз(а)

Апраксин пишет:

varban пишет:
Там, поди, катарометр. Но нам остается только гадать
Вот именно это я и хотел узнать. Всё удовольствие, Варбан, обломали. Думаю, если щас ответ будет "нет, всё горит", то останется только светофильтр на колонке посоветовать протереть.
Толуол и вода. Где? хотя бы...
Да и воду на ПЭГе...
Да еще с толуолом.
Изврат какой-то.
Поди, лабораторная на филфаке.

Почему вода и толуол: существуют несколько методик для изучения индексов гидрофобности, предполагающие анализ адсорбируемости полярной воды и неполярных веществ. Обращаю внимание, что анализируется адсорбируемость образцом, который находится за пределеами хроматографа в специальном реакторе. Азот пробулькивается через слои воды и толула и подается на реактор с образцом, где и могут адсорбироваться. А уж дальше выходящий газ подается на петлю с автосемплером. Вот там и проводится отбор пробы каждые три минтуы.
Почему именно толуол. Уже набран определенный экспериментальный материал для различных материалов, которые сравнивают по конкурентной адсорбции этих двух веществ.
Почему Carbowax 20М? Опять же из-за того, что для этой колонки ранее была отработана методика, удовлетворяющая основным требованиям: разделение пиков Толуола и воды, малое время выхода обоих компонентов.

karsiv
Пользователь
Ранг: 32

09.07.2009 // 11:28:15

А вообще долго и муторно пытались растащить оба вещества играя температурой колонки, скоростью газа-носителя, но удовлетворительного разделения так и не получили, точнее получили разделение, но с большой ошибкой определения толуола и воды. С той колонкой все стало ясно - она просто потеряла эффективность.

ahil
Пользователь
Ранг: 33

09.07.2009 // 16:35:09

если это не принципиально поменяйте колонку
пример DB-5 или аналогичную ,
пик воды выходит острым и не затянутым и прекрасно разделится
с толуолом


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты