Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с масс детектором Agilent 5973, не регистрирует массы свыше 200. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с масс детектором Agilent 5973, не регистрирует массы свыше 200.
vastar
Пользователь
Ранг: 11

20.10.2008 // 13:07:56     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые! Помогите пожалуйста! Прибор работает 4-ый год, недавно возникла проблема с регистрацией ионов по массе больше 200, почистил источник ионов, картина не изменилась, в чем может быть проблема?
Я в этом деле чайник, работаю недавно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


20.10.2008 // 18:37:46     
Здравствуйте!
Зачем плодить вопросы в разных темах?
Ответ из темы Токсикологическая химия:
Вероятно, вода и/или воздух в МС детекторе, и то и другое приводит к резкому снижению чувствительности по высоким массам.
Сделайте тест детектора на воду и воздух.
Если вода, просто проколите 1-2 мкл этилацетата, либо после нескольких дней само устаканится.
Если воздух, ищем утечку. Подтянуть септу, подтянуть соединение колонки с интерфейсом детектора (это наиболее частые места утечек, вследствие охлаждения прибора при регламентных работах).
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.10.2008 // 19:20:50     
А что значит возникла проблема? плохая чувствительность или просто нет сигнала? что дает процедура автонастройки по PFTBA?какие действия могли привести к этим "проблемам" (как вы сами оцениваете?)
Grixachem
Пользователь
Ранг: 13


21.10.2008 // 20:27:37     
Хотелось бы знать, проблема появилась до чистки ионизационной камеры или после. Проведены ли соответствующие тюнинги. Какие условия масс-селективного детектирования, с какой по какую массу в методе установлено.
vastar
Пользователь
Ранг: 11


22.10.2008 // 5:50:56     
Проверку на воду и воздух провёл, таковых нет в системе.
vastar
Пользователь
Ранг: 11


22.10.2008 // 5:53:35     

Grixachem пишет:
Хотелось бы знать, проблема появилась до чистки ионизационной камеры или после. Проведены ли соответствующие тюнинги. Какие условия масс-селективного детектирования, с какой по какую массу в методе установлено.
Чистку камеры провели после того как обнаружили неполадку. В условиях массы регистрируются от 30-550. Стандартные настройки наладчика не менял.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал прикладной спектроскопии Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
vastar
Пользователь
Ранг: 11


22.10.2008 // 5:58:27     

Korvet пишет:
А что значит возникла проблема? плохая чувствительность или просто нет сигнала? что дает процедура автонастройки по PFTBA?какие действия могли привести к этим "проблемам" (как вы сами оцениваете?)
плохая чувствительность, низкие значения интенсивности больших масс. По PFTBA, последний сигнал, относящийся к 502 массе сопровождется кучей других мелких пиков, и расщеплен.
Сначала я грешил на нить накала, затем заменив её, ничего не изменилось. Почистил источник ионов, картина такая же.
vastar
Пользователь
Ранг: 11


22.10.2008 // 5:59:55     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Зачем плодить вопросы в разных темах?
Ответ из темы Токсикологическая химия:
Вероятно, вода и/или воздух в МС детекторе, и то и другое приводит к резкому снижению чувствительности по высоким массам.
Сделайте тест детектора на воду и воздух.
Если вода, просто проколите 1-2 мкл этилацетата, либо после нескольких дней само устаканится.
Если воздух, ищем утечку. Подтянуть септу, подтянуть соединение колонки с интерфейсом детектора (это наиболее частые места утечек, вследствие охлаждения прибора при регламентных работах).


Все сделал как вы посоветовали, однако ничего не изменилось.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


22.10.2008 // 17:58:28     
Здравствуйте!
А что с вакуумом?
Пробегитесь по старым тьюнам и сравните с нонешним, есть ли изменения по вакууму и в какую сторону. Возможно, проблемы с диффузионником или форвакуумным насосом.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


22.10.2008 // 21:16:45     
Попробуйте выполнить в режиме ручных настроек команду ramp repeller при включенном pftba, посмотрите как ведут себя интенсивности 69 219 и 502 при изменении значения напряжения на репеллере
vastar
Пользователь
Ранг: 11


23.10.2008 // 12:46:36     
Спасибо огромное всем за помощь!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты