| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
помогите подобрать колонку для ГХ >>>
|
 |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 24.10.2008 // 0:19:52
Редактировано 2 раз(а) Спасибо ! Градиент температуры обычно использую, анализ в стандартных для нас условиях - это 5 мин при 40С затем 10С/мин до 280 и еще 15 минут при 280С. Обычно проблема была в том, что не все выходило при 280 в разумное время. Здесь же впервые столкнулся с тем, что вроде бы высококипящие вещества выходят почти что сразу после эфира. Программировать температуру на имеющемся приборе сложно - идеально было бы начать градусов с 30 и до 80, но на моем 3700 это отдельная проблема. Вроде бы можно работать в изотерме (60-70), но не всегда получаются хорошие пики. Колонка HP-1 тоже есть, попробую. Скорость поменьше тоже можно поставить. Хотя каждая новая колонка - отдельный праздник - устройство их крепления в испарителе таково, что каждый раз приходится заказывать токарю новые детали уплотнения и набивать их графитом самому, поскольку штатные есть в одном экземпляре и только под колонку 0.32мм.  Что касается диаметра - когда подбирали оборудование в первый раз, все упиралось в скорость анализа. Порекомендовали широкие и короткие колонки, а потом как-то привык, что 15 м для всего хватает, и когда заказывал колонки себе (уже в новую лабораторию) - заказал все широкие.
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.10.2008 // 0:34:24
SIG> Хотя каждая новая колонка - отдельный праздник - устройство их крепления в испарителе таково, что каждый раз приходится заказывать токарю новые детали уплотнения и набивать их графитом самому, поскольку штатные есть в одном экземпляре и только под колонку 0.32мм. Знакомая картинка, совершенно то же самое. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.10.2008 // 8:45:24
Сочувствую. 3700 - не самый лучший вариант работы на капиллярках. Ну уж что есть, то есть... Мне тоже нравится работать на широких капиллярных колонках. Обычно использую более длинные (30-60 м) и с относительно толстой пленкой НЖФ (1,5 - 3 мкм). Это позволяет работать без деления потока (что само по себе - гут) и устанавливать достаточно большие скорости потока (8-20 мл/мин) без существенной потери делящей способности, но выигрывая по времени анализа. При средней эффективности 700 - 1300 т.т./м, достаточно 3-4 таких колонок с фазами разной селективности, чтобы получить хорошее разделение практически любой смеси. Возможно, на вашей колонке слишком тонкая пленка НЖФ (заточена под анализ малолетучих веществ) и при дозировании раствора растворитель перегружает солидный начальный участок колонки и практически выключает его из работы. Потому и такой эффект. Можно попробовать увеличить деление потока на входе, если содержание целевых компонентов в пробе не слишком мало, конечно. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
24.10.2008 // 10:58:46
Леонид, большое спасибо за консультацию ! Попробую. 3700 достался мне по наследству даром, но пришлось переделать его для работы с капиллярными колонками. Раньше был Кристалл 2000М, но даже на него теперь денег мне не дадут. У меня довольно простые, в смысле состава, объекты - либо чистые органические соединения, для которых нужно подтвердить содежание основного вещества на уровне 95-98%, либо реакционные смеси, в которых интересуют обычно 2-3 основных компонента. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
05.11.2008 // 10:52:01
И чем всё закончилось? Вот так и как всегда.... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
05.11.2008 // 15:56:14
Закончилось тем, что подключил я колонку ZB-5, потом генератор водорода, потом потекли газовые линии, потом заглючил компьютер, потом долго решали проблему, как заставить все это вместе работать, и наконец, в прошлую пятницу я получил тестовую хроматограмму смеси углеводородов... Собственно пока все. На следующей неделе будем ставить опыты собственно с пиразольными объектами. Я напишу, что получилось. Просто для меня ремонт и наладка ГЖХ - не основной профиль. Есть время пока синтез идет - хорошо, нет, увы приходиться ждать. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
