Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: 4-метил-2,6-диизоборнилфенол на C18

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: 4-метил-2,6-диизоборнилфенол на C18 >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ: 4-метил-2,6-диизоборнилфенол на C18

yal
Пользователь
Ранг: 8

28.10.2008 // 11:13:48

Химики посоветуйте, пожалуйста, какими элюентами можно хроматографировать 4-метил-2,6-диизоборнилфенол. Легко растворяется в хлороформе и гексане, плохо в полярных растворителях. Колонка С18.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

G.Baram
VIP Member
Ранг: 211

28.10.2008 // 15:22:21

Смесь вода:ацетонитрил. Соотношение надо подобрать. Начать можно с 20:80. Если удерживание будет слишком малым, то надо уменьшать содержание ацетонитрила (через 10%) до приемлемого удерживания.

Yorick
Пользователь
Ранг: 15

28.10.2008 // 17:35:22

Коллеги подкажите, пожалуйста, на какой колонке можно разделить примеси лактулозы (ВэЖХ) ?

Кейтлин Илья
Пользователь
Ранг: 44

28.10.2008 // 18:46:18

Yorick пишет:
Коллеги подкажите, пожалуйста, на какой колонке можно разделить примеси лактулозы (ВэЖХ) ?

Уважаемый коллега! Лактулоза и ее примеси, метод ВЭЖХ, описаны во всех последних изданиях Европейской Фармакопеи (3,4,5, 6-ю еще не смотрел), статья Lactulose. Заморочка в ВЭЖХ с рефрактометрическим детектором. Статья есть, могу сбросить.
С уважением

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

28.10.2008 // 21:26:54

G.Baram пишет:
Смесь вода:ацетонитрил. Соотношение надо подобрать. Начать можно с 20:80. Если удерживание будет слишком малым, то надо уменьшать содержание ацетонитрила (через 10%) до приемлемого удерживания.

Гриша, уважаемый дружище!
Похоже, не одни мы с тобой повелись на этот "левак"!

Yorick
Пользователь
Ранг: 15

29.10.2008 // 14:37:12

Кейтлин Илья пишет:

Yorick пишет:
Коллеги подкажите, пожалуйста, на какой колонке можно разделить примеси лактулозы (ВэЖХ) ?
Уважаемый коллега! Лактулоза и ее примеси, метод ВЭЖХ, описаны во всех последних изданиях Европейской Фармакопеи (3,4,5, 6-ю еще не смотрел), статья Lactulose. Заморочка в ВЭЖХ с рефрактометрическим детектором. Статья есть, могу сбросить.
С уважением

Пліз Yorick22{coбaчkа}bigmir.net заранее благодарен

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

yal
Пользователь
Ранг: 8

31.10.2008 // 8:18:49

Уважаемый Григорий Иосифович!
Спасибо вам за совет. И если можно прокомментируйте мои действия, который я изложу.
При выборе элюента считала, что исследуемое вещество должно в нем растворяться, поэтому воду в качестве ПФ не стала рассматривать.
Хотя в начале работы с этим соединением я все-таки попробовала использовать ПФ- ацетонитрил:изопропиловый спирт. Пик выходил при изократическом режиме около 7 минут. Но, так как спектры, снятые на спектрофотометре и хроматографе не сходились (известно, что максимум поглощения диизоборнилфенола при 280 нм, а пик на хроматографе поглощает при 220), я не могла утверждать, что получаемый пик-это изоборнилфенол, а не какая-то примесь. И решила попробовать элюенты ацетонитрил:изопропиловый спирт:гексан. Сделала, наверное это я зря, потому что колонка перестала удерживать пики. Можно ли угробить колонку гексаном+изоприловый спирт (50:50)?

G.Baram
VIP Member
Ранг: 211

31.10.2008 // 12:10:19

yal пишет:
... если можно прокомментируйте мои действия, который я изложу.

1. При выборе элюента считала, что исследуемое вещество должно в нем растворяться, поэтому воду в качестве ПФ не стала рассматривать.

Следует говорить о растворимости вещества в элюенте (например, Вода:Ацетонитрил=30:70), а не в чистом компоненте элюента.

2. Хотя в начале работы с этим соединением я все-таки попробовала использовать ПФ- ацетонитрил:изопропиловый спирт. Пик выходил при изократическом режиме около 7 минут.

Безводный элюент для колонок с фазой С18 используется в исключительных случаях для очень неполярных веществ. ГИДРОФОБНОЕ взаимодействие подразумевает присутствие воды (ГИДРО).

3. Но, так как спектры, снятые на спектрофотометре и хроматографе не сходились (известно, что максимум поглощения диизоборнилфенола при 280 нм, а пик на хроматографе поглощает при 220), я не могла утверждать, что получаемый пик-это изоборнилфенол, а не какая-то примесь.

Говорить о спектрах, не видя их картинки, очень трудно. Важно, чтобы они были записаны в одинаковых растворителях. Часто в литературе приводят спектры лишь в длинноволновой части УФ (240-350 нм), а про коротковолновую, где требуется высокая чистота растворителей, молчат.

4. Решила попробовать элюенты ацетонитрил:изопропиловый спирт:гексан. Сделала, наверное это я зря, потому что колонка перестала удерживать пики. Можно ли угробить колонку гексаном+изоприловый спирт (50:50)?

Этими растворителями угробить колонку с С18 "хорошего" качества нельзя, хотя, можно ожидать ухудшения ее эффективности. Для восстановления свойств колонки промойте её 10 объемами изопропанола, а затем ацетонитрилом. После этого можете пробовать хроматографировать Ваше вещество. Если оно растворимо в ацетонитриле, то начните серию экспериментов с чистого ацетонитрила. Скорее всего вещество выйдет в мертвом объеме. Затем пробуйте элюенты Вода:ацетонитрил 10:90, 20:80 и т.д. Если вещество в ацетонитриле не раствряется, то работайте с метанолом. Этанол и изопропанол применять хуже. Обычный этанол содержит 4-5% воды, а изопропанол слишком вязкий.

Удачи


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты