Форумы ANCHEM.RU: Что делать? При пробоподготовке на витамины В1В2 получается "кисель" (крахмал в качестве наполнителя в препарате)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что делать? При пробоподготовке на витамины В1В2 получается "кисель" (крахмал в качестве наполнителя в препарате) >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Что делать? При пробоподготовке на витамины В1В2 получается "кисель" (крахмал в качестве наполнителя в препарате)

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

29.10.2008 // 16:27:08

Уважаемые форумчане!
Кто сталкивался с такой проблемой? В БАДе нужно померять В1, В2 (ВЭЖХ, С18), а в качестве наполнителя там, как оказалось, 50% крахмала. Соответственно, при пробоподготовке (экстракция 5% уксусной к-той, 10мин при 70град) получается "кисель" - впрочем вполне без кавычек

Что-то мне подсказывает, что ЭТО не стоит вкалывать в хроматограф. Или я не прав? Можно ли как-то осадить крахмал (спиртом? гидроокисью бария?) без потерь витаминов?
Перед тем, как экспериментировать самому, хотелось бы узнать - может кто-то это уже проходил.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

29.10.2008 // 16:53:22

(!) ЗАМЕЧАНИЕ
Зачем плодите одинаковые темы?

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7597

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

29.10.2008 // 16:57:59

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый AA_Alex. Вообще углеводы не мешают данному определению. Однако, если раствор слишком вязкий, его можно разбавить водой 2-4 раза, если позволяет чувствительность метода.

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

29.10.2008 // 18:25:45

OldBrave пишет:
Уважаемый AA_Alex. Вообще углеводы не мешают данному определению. Однако, если раствор слишком вязкий, его можно разбавить водой 2-4 раза, если позволяет чувствительность метода.

Спасибо за ответ.
Мне знакомые хроматографисты (более опытные, чем я) говорили, что от этого сильно сокращается срок жизни колонки и что они просто не берут на анализ такие образцы.

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

29.10.2008 // 18:29:58

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
(!) ЗАМЕЧАНИЕ
Зачем плодите одинаковые темы?
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7597

Прошу прощения у глубокоуважаемого Модератора. Просто та тема практически ушла с первой страницы без ответа и я ее переформулировал. Больше не повторится.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

29.10.2008 // 20:01:30

Когда уже получена эта муляка, то работать с ней достаточно сложно. Количественно из такого киселя проблематично извлечь данные витамины.
Они весьма не плохо сорбируются на развитой гидрофильной поверхности. Можно, конечно, этот кисель синерезировать добавкой хлористого кальция и спирта. Есть и другие варианты. Но потери целевых веществ будут весьма ощутимыми.

Маловато информации о БАД. Что за основа?

Если сразу при пробоподготовке исключить воду и использовать для экстракции спирт (в том числе и ИПС) или ацетонитрил, то кисель обычно не образуется, поскольку углеводы плоховато растворяются в таких растворителях. А вот указанные витамины - с удовольствием.
Короче, пробовать нужно разные варианты.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

29.10.2008 // 20:04:17

Спиртом можно попробовать, потом обязательно центрифугировать. Но я бы на Вашем месте постарался бы обойти процесс варки , а попытался бы отэкстрагировать пробу подвижной фазой. Как вариант- поварть в метаноле, но в Сокслете при продувке последнего азотом .

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

30.10.2008 // 6:30:13

Леонид пишет:
Когда уже получена эта муляка, то работать с ней достаточно сложно. Количественно из такого киселя проблематично извлечь данные витамины.
Они весьма не плохо сорбируются на развитой гидрофильной поверхности. Можно, конечно, этот кисель синерезировать добавкой хлористого кальция и спирта. Есть и другие варианты. Но потери целевых веществ будут весьма ощутимыми.

Маловато информации о БАД. Что за основа?

Если сразу при пробоподготовке исключить воду и использовать для экстракции спирт (в том числе и ИПС) или ацетонитрил, то кисель обычно не образуется, поскольку углеводы плоховато растворяются в таких растворителях. А вот указанные витамины - с удовольствием.
Короче, пробовать нужно разные варианты.

Большое спасибо. Попробую спиртом или ацетонитрилом. Добавлю стандарты витаминов и посмотрю recovery

Там состав простой - дрожжевой гидролизат в качестве источника витаминов группы В и в качестве наполнителя крахмал, ну и там всякие ноу-хавы в небольшом количестве, к определению В1В2 отношения не имеющие.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

30.10.2008 // 15:49:16

А что если крахмал из киселя фермантативно разложить до глюкозы или даже полисахаридов не мешающих определению

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

31.10.2008 // 16:23:11

DSP007 пишет:
Спиртом можно попробовать, потом обязательно центрифугировать. Но я бы на Вашем месте постарался бы обойти процесс варки , а попытался бы отэкстрагировать пробу подвижной фазой. Как вариант- поварть в метаноле, но в Сокслете при продувке последнего азотом .

Нужно поступить просто. Обычная процедура - экстрагирование в УЗ-банне, экстракт затем центрифугировать, супернатант профильтровать через капроновый фильтр.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

31.10.2008 // 19:01:43

Korvet пишет:
А что если крахмал из киселя фермантативно разложить до глюкозы или даже полисахаридов не мешающих определению

Нда...
"Нормальные герои - всегда идут в обход..."(с)


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты