Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

остаточные орг растворители >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: остаточные орг растворители
sirgei
Пользователь
Ранг: 10

17.11.2008 // 21:31:07     
Определяю ацетон в субстанции - нахожу аж 7 %. Начальство говорит не должно такого быть.
Пробовал на трёх разных колонках - точно ацетон.
Пробовал сушить субстанцию в вакууме - воду теряет, ацетон ни фига.
Пробовал уже и на ДАЖе и на ДРП - одна фигня.
Подскажите люди добрые может это не ацетон всё таки. А если это он то как его из субстанции (кроме как как перекристаллизацией) отогнать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
12345
Пользователь
Ранг: 661


17.11.2008 // 22:30:05     
Редактировано 1 раз(а)

Сопоставьте полученные результаты с количественным определением и содержанием влаги: в сумме должно дать число, близкое к 100 процентам. Я находил в одной субстанции 16 процентов хлороформа. Делали сушку в вакууме по фармакопее - сохла субстанция очень медленно.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.11.2008 // 22:44:28     
А что за субстанция? Если полимер, ничего удивительного.
12345
Пользователь
Ранг: 661


17.11.2008 // 23:12:19     
Редактировано 1 раз(а)

Не не полимер. Это был рубомицина гидрохлорид. Начальство говорило, что с таким содержанием хлороформа, он должен вонять хлороформом, а нюхать никто не рисковал.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599


18.11.2008 // 8:08:24     

sirgei пишет:
Пробовал сушить субстанцию в вакууме - воду теряет, ацетон ни фига.


Не должно такого быть. Вы, видимо, вакуума мало напустили.
Как я понимаю, сушили в вакуум-эксикаторе над осушителем?
Вакуум один раз набрали или регулярно возобновляли?
Одного-двух раз никак недостаточно. Вода в этом случае связывается осушителем (даже без вакуума, если долго держать), а ацетону деться некуда.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


18.11.2008 // 8:17:53     

12345 пишет:
.... он должен вонять хлороформом, а нюхать никто не рисковал.
хлороформом это ещё ничего, у меня однажды была субстанция парацетамола, так та за метры разила такой мокрой сабочатиной, что её только по этому заброковали (хотя все показатели были в норме)
но это так, а по теме, субстанции у меня бывают часто делаю ПФА по остаточным растворителям (ацетон ДХМ) в прошлом году браковали субстанцию по содержанию ацетона, предел был завышен на порядок.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КОРТЭК, ООО КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.
sirgei
Пользователь
Ранг: 10


18.11.2008 // 23:00:53     
делали определение содержания в этой субстанции, нашли 97-98 %, т. е. 7 % ацетона никак не получается
Параллельно сделали определение ООР в другой серии субстанции и ничего в ней не нашли
12345
Пользователь
Ранг: 661


18.11.2008 // 23:04:27     
Если Вы приведёте подробности методики, то, вполне возможно, Вам помогут.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты