Форумы ANCHEM.RU: 2,5-дигидроксибензолсульфонат метод анализа на ЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

2,5-дигидроксибензолсульфонат метод анализа на ЖХ >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: 2,5-дигидроксибензолсульфонат метод анализа на ЖХ

ssl208
Пользователь
Ранг: 13

21.11.2008 // 14:56:33

Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Farma
Пользователь
Ранг: 382

21.11.2008 // 16:35:11

ssl208 пишет:
Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.

Безолсульфоновые кислоты лучше делить в ИП режиме. Закисление фосфорной кислотой мало, что даёт.

ssl208
Пользователь
Ранг: 13

21.11.2008 // 16:36:49

Farma пишет:

ssl208 пишет:
Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.
Безолсульфоновые кислоты лучше делить в ИП режиме. Закисление фосфорной кислотой мало, что даёт.

Что такое ИП режим?

Farma
Пользователь
Ранг: 382

21.11.2008 // 16:55:40

ssl208 пишет:

Farma пишет:

ssl208 пишет:
Подскажите, пожалуйста, метод анализа на жидкостном хроматографе 2,5-дигидроксибензолсульфоната (в медицине этамзилат). Пытался анализировать на обращеннофазных С18 и С8 колонках в системе метанол/вода/0,1% Н3РО4, 65 градусов Цельсия. Доводил систему до 100% воды, а вещество не удерживается, выходит в мертвом объеме.
Безолсульфоновые кислоты лучше делить в ИП режиме. Закисление фосфорной кислотой мало, что даёт.
Что такое ИП режим?

Ион-парный режим. Ознакомьтесь с теорией, коллега

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

21.11.2008 // 18:46:11

Извините, конечно, но зачем Вы фосфорную кислоту в элюент добавляли? Для таких то сорбатов...
Мне просто очень интересно... Кто и где дал такую рекомендацию?
Или Вы сами так решили?

ssl208
Пользователь
Ранг: 13

22.11.2008 // 12:12:08

Леонид пишет:
Извините, конечно, но зачем Вы фосфорную кислоту в элюент добавляли? Для таких то сорбатов...
Мне просто очень интересно... Кто и где дал такую рекомендацию?
Или Вы сами так решили?

В реакционной системе так же содержались гидрохинон и бензхинон. Сначала искал системы для их разделения. Систему с фосфорной кислотой нашел в интернете здесь www.osha.gov/dts/sltc/methods/partial/pv2094/pv2094.html. Пробовал систему метанол5%/вода95% без фосфорной кислоты, снижалась эффективность разделения - пики гидрохинона и бензхинона были широкие. Почему - не знаю.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.

ssl208
Пользователь
Ранг: 13

22.11.2008 // 12:47:37

Извините, ссылку дал неверно. Вот верная www.osha.gov/dts/sltc/methods/partial/pv2094/pv2094.html

ssl208
Пользователь
Ранг: 13

05.12.2008 // 12:50:37

Разделил смесь гидрохинон, бензхинон, 2,5-Диоксибензолсульфоната диэтиламмониевая соль (этамзилат). Колонка C18 Lichrospher 100 RP18 250 x 4 mm 5mkm (фирма Elsico), система:97%вода, 3%метанол, 0,1%H3PO4, температура 55 град.Ц, скорость 0,5 мл/мин. Время удерживания: диоксибензолсульфоната диэтиламмониевая соль - 7,97 мин; гидрохинон - 12,23 мин; бензхинон - 30,37 мин.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты