| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
МУ 4181-86 меркаптаны >>>
|
 |
| Автор | Тема: МУ 4181-86 меркаптаны | ||
|
lada Пользователь Ранг: 42 |
 01.12.2008 // 9:31:14
Здравствуйте, уважаемые химики! Руководство поставило задачу определения метил-этилмеркаптанов в атмосфере и воздухе рабочей зоны. Нашла (только название) МУ 4181-86, может кто-нибудь работает по этому МУ? Какой детектор необходим для работы и вообще это реально внедрить на ГХ "Кристалл"? Возможны ли другие варианты определения меркаптанов? Помогите, интересует любая информация! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
01.12.2008 // 12:45:51
МУ 4181 использует детектор ПИД. диапазон концентраций 0.4-10 мг/куб.м. Прямой ввод (без концентрирования) на насадочную колонку М 2м 3мм 15% полифениловый эфир 5Ф4Э на хроматоне N-AW-DMCS 0.25-0.315 мм. Если колонка сорбции проявлять по компонентам не будет (зависит как от материала колонки, так и от сорбента), то вполне возможно, что внедрите, хотя 0.4 мг/куб (приблизительно 0.03ррм) без концентрирования.... есть сомнения, хотя кто его знает, надо пробовать. меркаптаны в атмосферном воздухе - я не знаю вариантов как решить. Требуется очень сильное концентрирование, сорбентов достаточно хорошо удерживающих эти вещества, а потом при этом воспроизводимо отдающих их мне неизвестно. Методик реально работающих на атмосферу мне тоже неизвестно. Меркаптаны от 0.4 мг/куб.м вполне реально смотреть на детекторе ПФД с прямым вводом (это то, что касается ГХ "Кристалл" от СКБ Хроматэк). Но с методиками опять же туго (для воздуха рабочей зоны). Лучше на данный момент все же порассматривать неГХ методы. |
||
|
obsha Пользователь Ранг: 40 |
01.12.2008 // 13:14:18
Есть более новые МУК 4.1.598, 4.1.619-96 Обе с концентрированием на тенакс или ПДФ-1 затем термодесорбция и ГХ с ПФД Есть ГОСТ 16017 тоже с концентрированием В любом случае нужен термодесорбер (лучше автоматический на мyого проб, типа DANI STD-1000) и хроматограф с ПФД (в т.ч. Кристалл подойдет), средства калибровки (ГСО, источники микропотока, растворы - зд. все зависит от выбранной методики). ГОСТ полностью развязывает руки, т.к. калькирован с ИСО и ТО (USA). |
||
|
lada Пользователь Ранг: 42 |
 02.12.2008 // 14:07:17
Спасибо за рекомендации. Есть "Кристалл" с двумя ПИДами, разбирать его не хочу, будем подбирать другие варианты. Проблема еще в том, что нам желательно иметь переносное оборудование т.к. между пробоотбором и определением проходит достаточно много времени 5-10 часов. |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
02.12.2008 // 16:37:09
считаю эти документы нерабочими в части меркаптанов в атмосфере, объем проскока метилмеркаптана на тенаксе вообще никакой, достаточной степени концентрирования даже близко не удастся достигнуть. А ПДФ... я бы рад его попробовать, но даже если на нем возможно будет получить достаточную степень концентрирования. то где его достать для последующего комплектования оборудования. |
||
|
lada Пользователь Ранг: 42 |
03.12.2008 // 8:08:08
Что такое ПДФ (простите за дремучесть) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
03.12.2008 // 8:31:57
ПДФ - полидифенилфталид, отечественный сорбент, ныне не производится, изготовление было не промышленное и возможно была сделана всего-навсего одна партия. Применение по аналогии с Тенаксом, спектр применения шире чем у Тенакса. Более широко рассказать не могу, т.к. реально с ним ни разу не работал. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.12.2008 // 9:05:50
Приведенные методики не работают. По крайней мере - в заявленной области концентраций. Без ПФД делать там нечего. Даже в воздухе рабочей зоны хорошо бы применить концентрирование. Лучше всего меркаптаны садить на обработанный фосфорной кислотой цеолит 13Х. Десорбция при 320 град. Тенакс их не удерживает. По крайней мере - метилмеркаптан. |
||
|
lada Пользователь Ранг: 42 |
03.12.2008 // 9:14:55
Копаясь в литературе наткнулась на возможность определения меркаптанов фотометрическим методом, правда список используемых реактивов пугает. Стоит ли пробовать? |
||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
03.12.2008 // 12:31:28
Где то встречал упоминание про осаждение с солями кадмия. Можно попробовать устроить химическое концентрирование. |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
03.12.2008 // 12:53:16
Редактировано 1 раз(а) Леонид, насколько я помню, вы когда-то давно сталкивались с данной задачей, и рекомендации по цеолиту основаны вероятно на вашем собственном опыте. Не вспомните, насколько активным оказывался таким образом обработанный цеолит и какую степень концентрирования можно получить для метилмеркаптана? Есть желание поэкспериментировать и реализовать аппарат на подобные задачи, пусть даже и без аттестованной методики. P.S. а каким образом обрабатывается цеолит? Имею под боком аппарат с ПФД и капиллярной колонкой, могу поэкспериментировать с цеолитами. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
