03.12.2008 // 1:25:56

---

Slawa пишет:
Здравствуйте!

Не могу решить проблему: необходимо провести количественное определение хлористого цинка (около 2%) в геле, содержащем поливинилпирролидон (около 5%) и ионы меди.
Прямо не знаю с какой стороны подойти к проблемме.
1. Прмое титрование т рилоном Б не годится: перетитровывается примерно в 2 раза, видимо из-за конкурентного комплексообразования с поливинилпирролидоном (ПВП) (влияние меди учел).
2. Когда пытаюсь осадить ПВП фенолом, резорцином или высолить - не работают индикаторы (мурексид, , ПАН).
3. Гравиметрия (с оксином) не прокатывает, т.к. из-за полимеров получается мелкодисперсный осадок - не проходит через фильтр.
4. Экстракционная фотометрия с дитизоном - сильно мутное дело изза проблем с приготовлением самого реактива и того, что он поглощает сам.
5. Пробовал минерализовать 2 г геля 2 мл серной конц. кислоты с азотной - после нейтрализации минерализата не работают индикаторы.

Чтобы еще придумать?

---

03.12.2008 // 10:31:22

---

Эксперт пишет:
Позвольте несколько советов. 1)Всё-таки главная мешающая компонента - медь. Если её мало, то можно попытаться связать медь унитиолом в аммиачной среде, и титровать цинк, но конечно не с ПАНом или мурексидом, а с примитивным эриохромом черным ЕТ-00. Если меди много, то её надо категорически отделять, например, в виде сульфида из 2н соляной кислоты. тогда и цинк после нейтрализации можно сконцентрировать тоже в форме сульфида при рН 3 - 2,5. Если меди очень много, осадок сульфида меди надо обработать повторно 2н соляной для выщелачивания соосажденного цинка.
2) Конкуренция ПВП с трилоном маловероятна. Если ПВП всё-таки мешает, то единственный путь - минерализация. Выпаривать с серной кислотой надо досуха, одновременно удаляя и хлорид-ион. Сухой остаток надо легко прокалить и растворить в малом объёме 2н солянки.
3)Медь хорошо отделяется из сернокислого раствора электролизом. В освобожденном растворе цинк лучше всего титровать комплексонометрически по обратному варианту, чтобы не иметь проблем с мешеющим влиянием остаточной меди на переходы индикатора.
Желаю успеха.

---

03.12.2008 // 17:48:06

---

Slawa пишет:

---

Эксперт пишет:
Позвольте несколько советов. 1)Всё-таки главная мешающая компонента - медь. Если её мало, то можно попытаться связать медь унитиолом в аммиачной среде, и титровать цинк, но конечно не с ПАНом или мурексидом, а с примитивным эриохромом черным ЕТ-00. Если меди много, то её надо категорически отделять, например, в виде сульфида из 2н соляной кислоты. тогда и цинк после нейтрализации можно сконцентрировать тоже в форме сульфида при рН 3 - 2,5. Если меди очень много, осадок сульфида меди надо обработать повторно 2н соляной для выщелачивания соосажденного цинка.
2) Конкуренция ПВП с трилоном маловероятна. Если ПВП всё-таки мешает, то единственный путь - минерализация. Выпаривать с серной кислотой надо досуха, одновременно удаляя и хлорид-ион. Сухой остаток надо легко прокалить и растворить в малом объёме 2н солянки.
3)Медь хорошо отделяется из сернокислого раствора электролизом. В освобожденном растворе цинк лучше всего титровать комплексонометрически по обратному варианту, чтобы не иметь проблем с мешеющим влиянием остаточной меди на переходы индикатора.
Желаю успеха.

---

Спасибо за советы.
Медь тут точно ни при чем (маскирую аскорбиновой кислотой), т.к. на модельных растворах (без полимеров) все воспроизводится.
Эриохром черный не пойдет, т.к. даже следы меди его блокируют.
Что-то все-таки конкурирует за трилон б. Вроде-бы кроме ПВП нечему.

Попробую выпаривать досуха при минерализации. Может действительно там что-то остается, когда не досуха.

---

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему