| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Что значит refluxed with azeotropic removal of water? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Что значит refluxed with azeotropic removal of water? | ||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
 06.12.2008 // 20:18:56
Здравствуйте. Нашел методику синтеза [tans(^-544-fluorophenyI)-2< tetrahydro-4-hydroxy-6-oxo-2H-pyran-2-yl)ethyl]-lH-pyrrole-3-car^ (I)]. Одной из стадиий является растворение продукта в толуоле и далее "refluxed with azeotropic removal of water for 4.0 hrs at 108-110°C" Подскажите пожалуйста, что это значит по русски "refluxed with azeotropic removal of water for 4.0 hrs at 108-110°C". Не совсем понятно, что означает слово refluxed и как при этом организовать азеотропное удаление воды. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
06.12.2008 // 20:26:58
Кипячение с азеотропным удалением воды. насадка Дина-Старка Вам в помощь 
|
||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
06.12.2008 // 21:23:15
Я так понял насадка Дина-Старка эта т.е. в процессе кипячения вода собирается внизу, а толуол чтекает обратно в колбу (верхний слой)? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.12.2008 // 22:30:58
Оно 
|
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
06.12.2008 // 22:33:42
Редактировано 1 раз(а) Да. В крайнем случае годится насадка для определения воды в нефте-(и пр.) продуктах. Только для слива воды насадку каждый раз отсоединять придётся. Постарайтесь посуду выбрать с возможно более широкими зазорами - при азеотропной отгонке она сильнее захлёбывается конденсатом, нежели при обычном кипячении. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.12.2008 // 22:46:47
Ты диаметр трубок и холодильника имеешь ввиду? И еще - следует озаботится о теплоизоляции трубки. Иначе мало паров дойдут до ловушку, поскольку трубка действует как наклонный воздушный холодильник. В свое время обматывали асбестовым шнуром, а сегодня можно обмотать ватой и закрепить фольгой. Или, как иногда приходилось делать, просто обматывал смятой диаграмной бумагой. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.12.2008 // 22:54:28
Насадка примерно такая:  У тех, которыми я пользовался, только трубка несколько иной формы. Кстати, снимать кинетику реакции удобнее именно насадкой - там деления через 0.1 ml. Охлаждение в случае использования толуола можно обеспечить и пальчиковым холодильником - проскока совершенно нет. Зато пальчиковый холодильник охлаждает и толуол, собранный в ловушку. А если выделится больше 10 ml воды, можно отсосать шприцем. И еще - для хорошего отсчета ловушка должна быть весьма хорошо вымыта - чтобы вода стекала пленкой, а не каплями. Иначе менискус кривой
|
||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
06.12.2008 // 23:03:26
Спасибо всем за ответы. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
07.12.2008 // 7:49:44
Ну да, диаметр всех отверстий, где жидкость циркулирует. Вязкость эмульсий всегда выше. А теплоизоляция - 1-3 кусочка асбестового полотна (лучше слегка, но не сильно, отожжёного - для мягкости) и деревянные прищепки. Асбестовый шнур замечателен, но только если часто мыть не надо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
