Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС определение примеси алюминия в субстанциях >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ААС определение примеси алюминия в субстанциях
завлаб
Пользователь
Ранг: 7

08.12.2008 // 13:01:56     
Уважаемые господа, нам необходимо определить примесь алюминия в фармацевтической субстанции натрия хлорида электротермическим методом. Никак не можем подобрать модификатор. Норма содержания алюминия 0,2 ppm. Поделитесь мыслями по этому поводу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


08.12.2008 // 13:50:11     
Увы, я бы сказал даже и не пытайтесь. Имел удовольствие разрабатывать методику определения Al в плазме крови, соответственно смотрели влияние хлорида натрия на алюминий; вывод однозначный необходимо 10-кратное разбавление плазмы(что соответствует 0.1% NaCl), для достоверного определения алюминия на уровне 1-2мкг/л. Можете пересчитать разбавление исходя из своих задач.
PS ежеле г-н Пупышев посоветует модификатор NH4OH, то увы в данном случае не работает
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


08.12.2008 // 17:41:12     
Попробуйте оксалат аммония.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 529


09.12.2008 // 6:32:14     

АнатолийАИ пишет:
PS ежеле г-н Пупышев посоветует модификатор NH4OH, то увы в данном случае не работает
Интересно: где. когда и кому я рекомендовал использовать в качестве химического модификатора NH4OH, особенно при определении Al в таких продуктах?
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


09.12.2008 // 14:04:56     

pupyshev пишет:

АнатолийАИ пишет:
PS ежеле г-н Пупышев посоветует модификатор NH4OH, то увы в данном случае не работает
Интересно: где. когда и кому я рекомендовал использовать в качестве химического модификатора NH4OH, особенно при определении Al в таких продуктах?


рекомендовали бороться с депрессией сигнала ,вызванной присутствием хлоридов, в книжечке Курс лекций по ААС (прошу прощения , если чуть ошибся с нвзванием, под рукой нет , отдал дипломникам для тщательного изучения ). Уже за несколько лет зачитали до дыр пора бы и второе издание сделать
pupyshev
VIP Member
Ранг: 529


09.12.2008 // 15:48:39     
Редактировано 3 раз(а)

1. Стр. 231, второй абзац сверху:
…добавление избытка нитрата аммония, этилендиаминтетрацетата аммония, оксалата аммония или азотной кислоты приводит к замещению ..... , например:
NaCl + NH4NO3 = NaNO3 + NH4Cl.
2. Второе издание уже было.
3. Зачем издавать в третий раз, если все-равно что-то читается между строк.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Люмэкс Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.
завлаб
Пользователь
Ранг: 7


10.12.2008 // 9:36:48     
И нитрат аммония и оксалат пробовали, все равно результат занижается.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


10.12.2008 // 9:55:59     
Алюминий - элемент сложный. Надо тщательно оптимизировать температурно-временную программу, массу модификатора. Что написано в мануале - только начальная точка. Если никак - сбросьте матрицу (сорбция, экстракция). Таких работ полно. немного трудоемко, но 20 лет назад это был стандартный подход. Ежели и умирали, то не от него
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


10.12.2008 // 10:00:14     

завлаб пишет:
И нитрат аммония и оксалат пробовали, все равно результат занижается.

да не получается алюминий в таких матрицах единственное спасени - разбаление где- то до 0,1% по хлориду.если чувствительность позволит конечно). Если работа разовая проще с ИСП-МС договориться, а так только печки погробите

Действительно сам с месяцок долбался, а то и поболее. Палиатив - строить градуировку на солевом фоне, увы не всегда работает, но иногода получается

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты