Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LC Troubleshooting >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: LC Troubleshooting
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373

17.12.2004 // 12:39:40     
Привет, всем, кто меня знает! Пишу вам с кафедры фармакологии факультета фундаментальной медицины МГУ. У меня тут сериозный трабл с хроматографом ESA. Для тех, кто не знает - ESA, хроматограф, собранный из насоса Shimadzu и фирменного ESA электрохимического детектора. Так вот в чем трабл. Прибор стоял без работы год. Тут ремонт был и все такое. Теперь я его безуспешно пытаюсь запустить. Насос очень оригинальный - имеет две автономные головки, выходы из которых идут на коробку-смеситель. С коробки смесителя жидкость поступает на демпфер, демпфера на инжектор и далее на колонку. И прежде чем насос подключить я сделал контрольный замер выхода жидкости. То есть задал на табло скорость протока 1 мл/мин, взял
капилляр выходящий со смесителя и замерил, сколько жидкости он выдает за 5 минут. По логике длжно быть 5 мл. Получилось только 4.5 мл. Когда я подсоединил колонку с нее выходило всего 2.4 мл. Давление в системе получается примерно вдвое меньше необходимого.
Итак, уважаемые знатоки, внимание! Вопрос: куда девается жидкость, если система герметична? Почему прибор не додает нужного объема?
P.S. Никто не знает координат Кости Сычева? А то по старому мобильному связаться не возможно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


17.12.2004 // 14:28:54     
Эти насосы я знаю хорошо, сам на них работаю. Описанные Вами симптомы говорят о том, что один из клапанов не срабатывает, возможно, в результате кристаллизации в нем соли. Возможны два варианта. Либо нагнетаемая исправной головкой жидкость тут же всасывается через неполностью закрытый верхний клапан на другой головке, либо неисправный нижний клапан пропускает жидкость назад в линию всасывания в такте нагнетания. Если не поможет прогонка большого количества воды при открытом дренажном клапане, можно установить, какой именно клапан барахлит. Для этого надо разделить линию нагнетания на две и проверить каждую головку в отдельности. Неисправный клапан надо отвинтить и озвучить ультразвуком в воде минут десять (не потеряйте начинку!). Если не поможет, заменить на новый.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 373


18.12.2004 // 20:20:34     
Редактировано 1 раз(а)

Я поменял все четыре клапана на новые, а воз и ныне там. В смысле - недодает около 0.5 мл в 5 минут. Кстати, каждая головка в отдельности все выдает точно, как в аптеке. 0.5 мл за 1 минуту, 2.5 мл за 5 мин.
12345
Пользователь
Ранг: 661


20.12.2004 // 17:11:18     
Я не видел насосов, о которых идёт речь, но у меня был похожий случай с другими насосами. В моём случае подвижная фаза утекала в корпус датчика давления. В нем собралось более 100 мл подвижной фазы. Датчик давления выполнен там в виде отдельного блока, размером точно такой же как насос.
albert
Пользователь
Ранг: 440


20.12.2004 // 18:53:31     
Редактировано 1 раз(а)

С этой моделью Шимадзу незнаком, но есть несколько соображений. Если по каналу "А" и "B" качаются разные элюенты, то нужно иметь в виду, что, например, 100мл МеОН + 100мл Н2О неравно 200мл смеси. То есть, если на смешении со стороны высокого давления Вы получаете 4.5мл вместо ожидаемых 5.0мл, то удивляться не стоит. Так же, прежде чем пытаться точно измерить расход, нужно посмотреть, что указано для параметра "Compressibility".
Другая проблема - почему прибор не держит расход (давление) с установленной колонкой. Мне кажется, что целесообразно максимально упростить систему, т.е. оставить только насос и колонку. Был случай, когда с аналогичными симптомами подтекал автосамплер. Нужно убедиться в отсутствии лужи под насосом и у него внутрях. У меня была пара случаев "внутренней" утечки активного клапана (без луж и протечек, просто не держал) у Agilent 1100. При этом без нагрузки (без колонки) насос работал нормально, но не держал расход под давлением. Может, действительно, имеет смысл проверить каждую головку в отдельности, но с подсоединенной колонкой. Если с головками все ОК, то придется посмотреть что будет с отсоедененным смесителем и демпфером. Если и с ними все нормально, тогда ой.
Styskin
Пользователь
Ранг: 228


20.12.2004 // 19:15:05     
Возможно порван демпфер... Модель насоса видимо 10-ая. Но их модификаций целая туча Недостатков у них предостаточно. Мы осуществляем ремонт и диагностику (бесплатно), но для этого Вам придется привезти насос.
На расстоянии прибор трудно продиагностировать

Dionisii пишет:
Итак, уважаемые знатоки, внимание! Вопрос: куда девается жидкость, если система герметична? Почему прибор не додает нужного объема?
P.S. Никто не знает координат Кости Сычева? А то по старому мобильному связаться не возможно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC
Cоздан специально для изучения связывания и кинетики взаимодействия очищенных биологических образцов с ограниченной доступностью. С использованием данного прибора можно измерять тепловые эффекты в 100 наноджоулей используя в эксперименте менее 1 наномоля биополимера.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.12.2004 // 17:21:21     
Ага, привет, Игорь. Телефон у меня домашний 492-02-51, звони вечерком - рад тебя слышать.
Думаю, где-то в соединении что-то подсасывает... негерметично там. можно поступить по-хулигански - всю резьбу перед закручиванием обернуть в один слой тефлоновой пленочкой - я так свой древний мильтон рой реанимировал.
Кроме хулиганского, есть тупой выход - если ожна головка работает, то может и оставить одну??? на 250 мм колонке обычно нормально все получается... правда, на электрохимическом не работал, не знаю наколько критично.
Вобщем, звони!

Vob-la
Пользователь
Ранг: 21


07.02.2005 // 0:58:37     

Dionisii пишет:
Итак, уважаемые знатоки, внимание! Вопрос: куда девается жидкость, если система герметична? Почему прибор не додает нужного объема?

Ответ: не работают клапана. Для проверки можно заглушить выход с демпфера и проследить за скоростью падения давления. Исключая каждый насос, можно выяснить в каком из них загрязнен клапан. Вообще для ВЭЖХ, не важно какой расход показывает электроника, важен расход реальный, а он всегда отличается.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты