Форумы ANCHEM.RU: Помогите бедному ветеринару с ГЖХ!!!

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите бедному ветеринару с ГЖХ!!! >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Помогите бедному ветеринару с ГЖХ!!!

Svetl@na
Пользователь
Ранг: 6

19.12.2008 // 19:39:12

Уважаемые господа химики! Помогите пожайлуста! Я ветеринар по образованиию, работаю в ветеринарной лаборатории и уже год пытаюсь освоить газовый хроматограф. В мои задачи входит определение более 100 пестицидов в продуктах, но на практике не могу качественно определить даже хлорорганику. Если кто то поможет советом по режимам и особенно температурной программе для ХОС, ФОС и перитроидам. Имею в наличии Цвет 500 с ДЭЗ и ДПР колонка 2м с SE 30. Заранее очень благодарна за любой совет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

19.12.2008 // 20:28:44

Дальше колитесь

В чем выражается "невозможность качественно определять"?

Типовые хроматограмы - в студио

Можете кинуть на varban(аблизяна)inbox.ru, я выложу и дам линк/картинку прямо в теме.

Примерный протокол допроса:

Во-первых, из детекторов только электронзахватный и постоянной скорости рекомбинации у Вас?
Нет ли вульгарного пламенно-ионизационного?

Подробности по колонке нужны.
Носитель, процент неподвижной фазы.
Работала ли когда-либо колонка. Если да, есть ли тестовая/типовая хроматограмма.
Только одна колонка у Вас? Стекло, да?

По прибору.

Газ-носитель - расход через колонку, расход на продувку.
Чем мерите? Только Цветовским блоком? Если да, то надо раздобыть пенный расходомер и померить врукопашную, во всех доступных местах.

Герметичность прибора. Особое внимание уделить целостности септы. Я проверяю шлангом пенника - прижимаю к дырочке, в которой колю. Не допускается малейший намек на утечку.
Финальный тест - заглушить все выходы, подключить к испарителю манометр и через кран/шланг с зажимом подать давление. Перекрыть вход газа, засечь давление и пойти обедать. По возвращению не должно быть изменение давления.

Это все предпосылки правильной работы.

Режим детекторов: температура, расход газов, поддув, питание.
Режим электрометрического усилителя, фоновый ток, изменение фонового тока от изменения температуры и расхода газа-носителя.
Чем регистрируется сигнал?

Режимы, пароли, явки

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

20.12.2008 // 1:07:36

Глубокоуважаемый Varban уже дал Вам вопросник.
Со своей стороны я порекомендую Вам уточнить также следующие вопросы.

1) Качество используемого газа-носителя и способ удаления из него следов воды и кислорода. Если использовать азот , загрязненнный кислородом - Вы на ДЭЗ-е элементарно погрязните в шумах.
2) Температура испарителя и детектора при анализе должны быть значительно ( на 10-30 С) выше чем температура колонки, иначе пороба будет там конденсироваться.
3) До упора ли установлена колонка
4) Цвет -500 сколь я помню прибор далеко не новый, времен 80-х и с аналоговым выходом. Поэтому стоит тщательно проверить, аккуратно ли пропаяны контакты проводов и не "искрят" ли они, нет ли пропадания сигнала при переключении режимов усилителя и нет ли обыкновенного "дребезга " вследствие высыхания электролитических конденсаторов частотного фильтра в усилителе - включив самописец на запись с высокой скоростью на максимальном усилении- не должно быть случайных выбросов.

что касается того что вы ветеринар- так я фармацевт.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

20.12.2008 // 13:52:48

... a я - пороховик

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404

20.12.2008 // 17:39:28

Редактировано 3 раз(а)

varban пишет:
Дальше колитесь...
Примерный протокол допроса...
Подробности ... нужны.
Режимы, пароли, явки
= = =
... a я - пороховик

Судя по лексикону, Пороховик - явно агентурное имя. Толи еще раз с профессиональным праздником поздравить?...

Хм, пороховик дает советы по анализу пестицидов, фармацевт - по электролитическим конденсаторам. А я вообще инженер... Все вместе называется аналитический форум.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

20.12.2008 // 18:29:19

Гы

Сегодня - день чекиста

Нет, нет. Подождем до следующего подходящего

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

20.12.2008 // 18:31:16

> А я вообще инженер

Кстати, а какая специальность?
Мое мнение - электрохимия или электроника

Угадал?

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404

20.12.2008 // 18:54:37

Редактировано 2 раз(а)

Почти угадали, varban

С советами по хроматографии не лезу, хотя среди профанов за умного бы, наверное, сошел.

Закончил бывший электротехнический институт, ныне он университетом обзывается. По диплому - системотехник, по буржуински это будет "системный аналитик". Примазался то есть...

Хотя специальность в основном с уклоном в математику и программирование, но была и электроника. По первому образованию, правда неоконченному, как есть химик.

Электрохимия - это работа, приборы такие выпускаем. Думаю, что неплохие...

А я там за главного инженера - т.е. все разом: и химия с физикой, и электроника с программированием, и пожарники с метрологами.

Кстати где-то примерно это уже говорил... А Вашу автобиографию я на Авиабазе читал.

P.S. Извините, Svetl(а)na, за off top. Кстати, а что с Вашим ником движок форума делает... Если увидите, уж не обижайтесь на цитировавших.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

20.12.2008 // 19:48:27

Garry пишет:

Svetl{coбaчkа}na пишет:
Уважаемые господа химики! Помогите пожайлуста! Я ветеринар по образованиию, работаю в ветеринарной лаборатории и уже год пытаюсь освоить газовый хроматограф. В мои задачи входит определение более 100 пестицидов в продуктах, но на практике не могу качественно определить даже хлорорганику. Если кто то поможет советом по режимам и особенно температурной программе для ХОС, ФОС и перитроидам. Имею в наличии Цвет 500 с ДЭЗ и ДПР колонка 2м с SE 30. Заранее очень благодарна за любой совет.
Уважаемая Светлана, 2м с SE-30 не самый лучший вариант. Хотя на ней с успехом можно определять г-ГХЦГ, Гептахлор, и "товарисчей" из группы ДДТ . Из лабораторной практики "для бедных", я принадлежу тоже к их числу могу посоветовать вот что :

1. Вариант:
Достаньте несколько другой сорбент - Хроматон с OV-17 и заполните чистую пустую стеклянную колонку, можно 2 м. Далее прокондиционируйте ее в режиме, близком к МДРТ (максимально допустимой рабочей температуре для данного сорбента, или хотя бы при 250-260 С) не присоединяя к детектору денек. Ну а потом поставьте ее как положено. На этой колонке в режиме изотермы (постоянной температуры) оч.хорошо делятся - вся сумма ГХЦГ (альфа, гамма, бета), альдрин ну и естественно 4,4-ДДЕ, 4,4- ДДД, 4,4-ДДТ. Гептахлор обычно налазит на бета-ГХЦГ. Чтобы разрешить эту проблему предлагаю второй вариант. (параметры ТК-200 С, Тисп- 250С, Тдет.- 290 С, расход азота - 35-40 мл/мин, делитель выходного сигнала на БИД-36 - 1Х10^10 Это для АЦП, для самописца нужно будет загрубить, чтобы пики не обрезались и помещались на бумаге)

2. Вариант:
Колонку с Хроматоном OV-17 незаполнять полностью где-то длиной 35 см (можете померять рулеткой). Это пространство (это должен быть конец колонки, который идет к испарителю, самый длинный) заполнить Хроматоном с SE-30. Работать можно в том же режиме , что и в варианте 1, но этим ухищрением решается вопрос пары гептахлор-бета-ГХЦГ.

3. Вариант:
Если ничего из двух вариантов сделать не удалось, то работаем на том, что есть в режиме (ТК-190 С, а далее все как в варианте 1). Но гексахлоран (смесь изомеров) делиться не будет и альдрин будет пытаться присоседиться к коэкстрактивным пикам пробы!!!

Это что касается ХОП. С ФОП несколько нужно поубавить температуру колонки , где-то до 180 С (для ДДВФ и хлорофоса - 160С).

Пиретроиды вещь достаточно "теплолюбивая", поэтому и температура колонки, испарителя и детектора должна быть достаточно высока. Для колонки ТК-290, Тисп.-290, Тдет-300.

перенесено.
Светлана, не дублируйте темы!

Svetl@na
Пользователь
Ранг: 6

20.12.2008 // 20:10:21

Большое спасибо что откликнулись на мой "крик о помощи!
Попытаюсь изложить все по порядку. Хроматограммы к сожалению пока не могу выложить. Пишу из дома а в нашей замечательной организации инет только у директора. Вообще то у нас два хроматографа Цвет 500 на нем ДПР стоит колонка стеклянная SE 30 5% 2м, газ носитель азот, на счет его чистоты сомневаюсь, но шум вроде бы около 0,000005 скорость ставлю 60 у нас газовый блок новый, но есть и пенный расходомер раньше до покупки БГ пользовались и вроде бы все нормально. И еще цвет 800 аналитик там ТИД и ПИД. На ТИДе колонка SE 30 1 м, на ДИПе XE 60. Оба к компу подключены пятисотый через "Бриз", аналитик сам, программа Цвет-аналитик. А вот "Режим электрометрического усилителя, фоновый ток, изменение фонового тока от изменения температуры и расхода газа-носителя" для меня звучит как ругательство я не очень знаю что это такое

теперь представляете как я работаю?

Когда меня на этот прибор посадили отправили на неделю учится в держинск на завод, где вообще я впервые услышала что же такое газовая хроматография, на примере линдана научили как пестициды определять . По одному они у меня замечательно выходили при ТК 190, ТД 300 и скорость азота 60, но потом мне прислали контрольные пробы которые я на 50% угадала и то случайно

Как выяснилось всю хлорорганику нужно вместе определять, вот тут у меня проблемы и начинаются. Бетта и гамма ГХЦГ выходят одним пиком ДДТ с метаболитами расплываются. Пробовала делать температурную программу, все равно никак и еще "лестница" на хроматограмме получилась. До перитроидов вообще руки не дошли. А вхолодильнике новые контрольные пробы. Если в моей писанине разберетесь и что то посоветуете буду очень благодарна.

Svetl@na
Пользователь
Ранг: 6

20.12.2008 // 20:25:30

Представляете! у нас была колонка с OV 17 мне представитель "Цвета" как раз наоборот сказал, что SE 30 лучше нам подходит и мы ее купили.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты