Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор колонок для ГХ анализа летучих соединений >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выбор колонок для ГХ анализа летучих соединений
АМД
Пользователь
Ранг: 182

25.12.2008 // 13:08:17     
Уважаемые коллеги, очень приятно становиться на душе, когда знаешь, что есть очень хорошие специалисты в области хроматографии (да и в других областях) которые могут прийти на помощь в трудную минуту. Большое Вам спасибо.
У нас тоже возникла ситуация, когда нужно посоветоваться с умными людьми. В лаборатории есть хроматограф вариановский СР 3800 с двумя ПИД и одним ТИД. На ПИДы стоят две капиллярные колонки по 30 метров CP Sil 5 CB (100% метилсиликон максимальная температура выше 300 градусов) и CP Wax 52 (полиэтиленгликоль максимальная температура по паспорту в изотерме 250 в программе 265). На них мы делаем анализ летучих органических растворителей в биообъектах – спирты С1-С5, ароматика, эфиры, хлорорганика и т.п. На ТИД стоит 30 метров CP Sil 8 CB и на нем нужно бы делать лекарства, наркотики и ядохимикаты, но…. Проблема в том, что когда работам на ТИДе, то температура колонок конечная 250-260 градусов (и это не очень нас устраивает, нужно бы 280). При этом CP Wax 52 каждый раз очень заметно лысеет и времена удерживания компонентов уменьшаются, их приходится корректировать. Задача – подобрать вместо CP Wax 52 колонку с более высокой максимальной температурой, но при этом она должна как то ощутимо отличаться по полярности и селективности от 100% метилсиликона, для того, чтобы по двум колонкам делать вывод об идентификации летучих органических растворителей.
Поискав в предложениях разных фирм нашли несколько вариантов, но поскольку не всему написанному можно верить, а колонки стоят дорого, то хотелось бы посоветоваться с более опытными людьми.
Вариант 1, теоретически наиболее подходящий. Для колонок Supelcowax 10, фирма заявляет рабочую температуру от 40 до 280 градусов в изотерме. Хотя у всех других производителей капилляры с полиэтиленгликолем имеют максимум 250 градусов. Кто то на Supelcowax 10 работал? 280 градусов в изотерме и без уноса фазы это правда? А как она при этом делит наиболее летучие вещества –метанол, изопропанол, ацетон, этанол, для них 40 градусов в начале это много.
Вариант 2. Пробор другой НЖФ вместо полиэтиленгликоля с максимальной рабочей температурой 280 и более градусов. Выбор оказался очень мал – 90% -циан 10% фенил полисилоксан, это наиболее полярная колонка, но по литературе ее назначение для анализа других групп веществ. Кто то знает как на ней делятся летучие органические растворители?
Вариант 3. Ну и на самый худой конец 35%фенил,65% метилполисилоксан, она работает от 0 до 300 градусов, но полярность и селективность не очень отличаются от 100% метилполисилоксана.
Что выбрать? Или есть другие варианты. Работу на насадочных колонках не предлагать. Может пробовали на PLOT колонках делить летучку.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 727


26.12.2008 // 8:21:09     
Если искать аналоги колонки WAX, то у SGE есть такая колонка как SolGel-Wax. Для нее указаны максимальные рабочие температуры 280 в изотерме/ 300 в программе. Выбор правда невелик - 4 варианта: колонки 30 м и 60 м с 0.25мм*0.25мкм и 0.32мм*0.5 мкм. Думаю, что данная колонка будет значительно дешевле колонок от Supelco. На наличие у SGE такой колонки в свое время в форуме справедливо указывал К.Сычев. Возможно он вам сообщит про нее больше информации.
АМД
Пользователь
Ранг: 182


26.12.2008 // 11:57:52     
Подскажите как связаться с К.Сычевым. Нам подойдет 60м 0,32мм*0,5мкм, но нужно уточнить и минимальную рабочую температуру, если она не выше 40 градусов, то все нормально.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 727


26.12.2008 // 17:45:34     
Наверное имеет смысл написать в персональном форуме, который он ведет : www.anchem.ru/forum/read.asp?id=34
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


26.12.2008 // 23:05:32     
Редактировано 1 раз(а)

Из каппилярных попробуйте 624 (G43) и 1701 фазу. Тоже силоксаны, но более полярные, до 300.
Интересно, а PLOT с молекулярными ситами делают ?
Мне Полисорб, Porapack и немодифицированный Carbopack при работе с летучей органикой очень нравятся...
АМД
Пользователь
Ранг: 182


27.12.2008 // 17:44:24     
624 колонка это 6% цианпропилфенил, 94% полиметилсилоксан, ее полярность очень мало отличается от 100%полиметилсилоксана наши коллеги уже попробовали по авторитетному совету фирмы. 1701 тоже мало отличается по полярности, а типа OV-17 50%фенил не подходят из за высокой начальной температуры более 40 градусов.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Система пробоотборная СП-2 Система пробоотборная СП-2
Предназначена для отбора проб природных и сточных вод с целью определения в них содержания нефтепродуктов, солей и прочих загрязняющих веществ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
12345
Пользователь
Ранг: 661


27.12.2008 // 19:22:26     

АМД пишет:
624 колонка это 6% цианпропилфенил, 94% полиметилсилоксан, ее полярность очень мало отличается от 100%полиметилсилоксана наши коллеги уже попробовали по авторитетному совету фирмы. 1701 тоже мало отличается по полярности, а типа OV-17 50%фенил не подходят из за высокой начальной температуры более 40 градусов.

Порядок выхода растворителей у колонок 624 сильно отличается от 100 процентного полиметилилоксана.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


27.12.2008 // 21:58:57     
Зря Вы АМД, пренебрегаете колонками с большим содержанием фенила, для задач идентификации не обязательно использовать радикально разные колонки по природе сорбента и полярности. мне кажется что как противовес 100 метилполисилоксан, подошла бы и с 35%фенила.

но вообще действительно фирма SGE заявляла о своих колонках с технологией SolGel, что они очень термостойкие, тот же SolGel-WAX, их официальный представитель в росии это Найтек (nytek.ru), свяжитесь с ними, они Вам что и посоветуют...
АМД
Пользователь
Ранг: 182


28.12.2008 // 16:22:00     
Ну так 35% фенила и есть один из рассматриваемых вариантов,
а вот по поводу очень разного порядка выхода веществ на 100% метилсиликоне и на 624, это не правда. Испробованы параллельно две такие 60 метровые колонки и из смеси 25 веществ порядок выхода поменяли только два или три вещества из хлорорганики, поэтому такие две колонки совершенно не пригодный для идентификации вариант
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.12.2008 // 21:03:37     

АМД пишет:
Ну так 35% фенила и есть один из рассматриваемых вариантов,
а вот по поводу очень разного порядка выхода веществ на 100% метилсиликоне и на 624, это не правда. Испробованы параллельно две такие 60 метровые колонки и из смеси 25 веществ порядок выхода поменяли только два или три вещества из хлорорганики, поэтому такие две колонки совершенно не пригодный для идентификации вариант

Ну что за детские рассмотрения?
Я бы рекомендовал больше опираться на свои результаты, нежели чем на справочники для аналогичных вариантов решения.
Даже по справочнику, OV17 работает с
20 град. Упомянутый аналог - аналогично. Что за пургу Вы несете?

Трудно себе представить, чтобы некая тестовая смесь была бы столь удачной, чтобы однозначно повторять удерживание своих компонентов в соответствии с индексами Ковача, да еще так, как это было бы ожидаемо по константам Мак-Рейнольдса сотоварищи.

Очень рекомендую ознакомиться с тем, что до Вас было сделано. Иоффе, Зенкевич - отличные ученые, компетентные именно в этом сегменте. Они много сил на это потратили и мне не престало их транслировать. Не нанимался, знаете ли.
АМД
Пользователь
Ранг: 182


29.12.2008 // 20:58:18     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Трудно себе представить, чтобы некая тестовая смесь была бы столь удачной, чтобы однозначно повторять удерживание своих компонентов в соответствии с индексами Ковача, да еще так, как это было бы ожидаемо по константам Мак-Рейнольдса сотоварищи.

Очень рекомендую ознакомиться с тем, что до Вас было сделано. Иоффе, Зенкевич - отличные ученые, компетентные именно в этом сегменте. Они много сил на это потратили и мне не престало их транслировать. Не нанимался, знаете ли.
по каталогам фирм 50% фенилсиликон работает с 40 градусов.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты