Форумы ANCHEM.RU: определение нафталинсульфонатов в минеральном образце

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение нафталинсульфонатов в минеральном образце >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение нафталинсульфонатов в минеральном образце

Ivan_MC
Пользователь
Ранг: 3

16.01.2009 // 11:50:29

Уважаемые аналитики!
обращаюсь к вам за помощью:
задача: в бетон для пластификации добавляют нафталинсульфонаты в дозировке 0,3-0,5%от веса цемнта, а цемента в бетоне 400-500кг/м.куб (1м.куб =2,4тонны) остальное - ебень, песок, вода. после чего изделие пропаривают (прогревают) для ускорения процесса набора прочности. задача: можно ли процесса пропаривания, огда бетон уже набал прочность определить:
1. был ли в него введен нафталинсульфонат
2. сколько было в него нафталинсульфоната ( устроит сравнение с тастовы образцом - меньш, столько же ии больше)
если дадите совет как это определить "на коленке" буду благодарен до конца своих дней!
заранее спасибо!!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160

16.01.2009 // 12:24:58

Думаю что можно. Вопрос в деньгах которые а) пойдут на отработку методики и б) будет стоить комплект оборудования для последующих рутинных анализов.

Сами нафталинсульфонаты никуда деться не должны, процесс выдержки бетона в форме и пропаривания они вынесут легко. Поэтому на вскидку - дробим бетон до состояния пыли, кипятим полученную смесюгу в воде (экстракция, условия надо будет подобрать, что-нибудь щелочное лучше всего), а дальше хроматографически определяем эти самые сульфонаты. Но дорого и геморойно.

RDX
Пользователь
Ранг: 135

16.01.2009 // 13:19:18

Эрготоу пишет:
Думаю что можно. Вопрос в деньгах которые а) пойдут на отработку методики и б) будет стоить комплект оборудования для последующих рутинных анализов.

Сами нафталинсульфонаты никуда деться не должны, процесс выдержки бетона в форме и пропаривания они вынесут легко. Поэтому на вскидку - дробим бетон до состояния пыли, кипятим полученную смесюгу в воде (экстракция, условия надо будет подобрать, что-нибудь щелочное лучше всего), а дальше хроматографически определяем эти самые сульфонаты. Но дорого и геморойно.

Маленькая добавка. Скорее всего потребуется обогащение и концентрирование таких вытяжек.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

17.01.2009 // 6:16:03

Ivan_MC пишет:
остальное - ебень, песок, вода.

Поняяятно теперь, отчего бетон нынче такой недолговечный...

Водная экстракция - не дело. Как минимум, экстракция из твёрдых сильно зависит от степени измельчения. Про песочек, опять же, не забудьте. И где гарантия, что от партии к партии степень экстракции не скаканёт?
Быстрее всего, нужно кипячение порошка (а может, и монолита) в солянке или серняге средней концентрации. И как бы не пришлось ещё плавиковую добавлять, а потом, скажем, убивать избыток фторидов хлоридом кальция.

Хроматографическое окончание - тоже гемор. Достаточно простейшего УФ-спектрофотометра. Нафталин там сияет, как новогодняя ёлка.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

17.01.2009 // 14:25:19

Мне кажется стоит попробовать БИК-анализатор (анализатор ближнего ИК-диапазона) с интегрирующей сферой.
Схема анализа будет следующей: измельчение, отделение мелкой фракцией и регистрация спектра.
Попутно и лигнины с винилацетатами можно посмотреть

Ivan_MC
Пользователь
Ранг: 3

19.01.2009 // 4:59:44

Извините, в описании состава следует читать "Щебень"

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.

Ivan_MC
Пользователь
Ранг: 3

19.01.2009 // 5:04:54

спасибо всем за активное участие!! кто нибудь подкажет где в Томске можно сделать из предложенного, например тот же УФ или БИК?
да, из задачи - нет необходимости определать нональное количество. можно легко сделать эталонные образцы и просто сравнивать болье или меньше.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

19.01.2009 // 5:47:19

Ivan_MC пишет:
кто нибудь подкажет где в Томске можно сделать из предложенного, например тот же УФ или БИК?

В Томске?!

Я всю жизнь думал, что там ЯМР в любом гараже делают...

В политех или универ обратитесь, к примеру.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

19.01.2009 // 8:58:28

sinthetic пишет:
Быстрее всего, нужно кипячение порошка (а может, и монолита) в солянке или серняге средней концентрации. И как бы не пришлось ещё плавиковую добавлять, а потом, скажем, убивать избыток фторидов хлоридом кальция.

Хроматографическое окончание - тоже гемор. Достаточно простейшего УФ-спектрофотометра. Нафталин там сияет, как новогодняя ёлка.

Думаю, что скорее всего сульфонат в бетоне - в виде кальциевых солей, - количественно извлечь его кипячением с кислотой будет крайне сложно. Однако, при кипячении со щелочью, нафталин сульфонат можно перевести в нафтол, который затем после центифугирования можно будет прямо определять фотометрически.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

19.01.2009 // 10:48:22

OldBrave пишет:
Однако, при кипячении со щелочью, нафталин сульфонат можно перевести в нафтол, который затем после центифугирования можно будет прямо определять фотометрически.

Не особенно очевидно, что щёлочь будет лучше.
Честно говоря, тут надо эксперименты ставить.

Кстати, давно скребёт безумная идея: а сам бетон с такими количествами добавок в ультрафиолете не будет слегка отсвечивать?

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

19.01.2009 // 11:48:42

sinthetic пишет:

Кстати, давно скребёт безумная идея: а сам бетон с такими количествами добавок в ультрафиолете не будет слегка отсвечивать?

На флюориметр его?


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты